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文档简介
1、.实验三 有机酸摩尔质量的测定一、实验目的与要求1.掌握用基准物标定 NaOH 溶液浓度的方法。 2.了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。 二、实验原理绝大多数有机酸为弱酸,它们和 NaOH 溶液的反应为: nNaOH + HnA = NanA + nH2O 当有机酸的各级离解常数与浓度的乘积均大于 10-8 时,有机酸中的氢均能被准确滴定。用酸碱滴定法,可以测得有机酸的摩尔质量。测定时,n值须已知。由于滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,因此可选用酚酞作指示剂。 NaOH 不符合基准物的条件,必须用近似法配制,然后用基准物标定。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准物,酚
2、酞为指示剂标定 NaOH 溶液的浓度,其反应式为: OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O 三、仪器与试剂 NaOH、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、有机酸试样乙酰水杨酸(C9H8O4)、酚酞指示剂(0.2乙醇溶液)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。四、实验步骤1. 0.10mol/L NaOH的配制用直接称量法在台秤上称取2g NaOH于小烧杯中,溶解后,置于500ml戴橡皮塞的试剂瓶中稀至500ml摇匀。(需要定量吗?)2. 0.10mol/L NaOH的标定在称量瓶中用差减法平行称量邻苯二甲酸氢钾7份,
3、每份约 0.40.6 g ,(分子式约204)分别倒入250 mL 锥形瓶中,加入 4050 mL 水使之溶解,加入 12 滴酚酞指示荆,用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色,保持 30 秒内不褪色,即为终点。平行测定 3 次,计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。3. 有机酸摩尔质量的测定 用差减法准确称取试样乙酰水杨酸(C9H8O4)(分子式约为180) 0.50.7 g 于 100 mL 烧杯中,加 4050 mL 水溶解,定量转入 100 mL 容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,然后用水稀释至刻度,摇匀。用移液管平行移取 25.00 mL 试液3份,分别放入 25
4、0 mL 锥形瓶中,加酚酞指示剂 12 滴。用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,半分钟内不褪色,即为终点。计算有机酸摩尔质量及相对平均偏差。 五、实验数据记录与处理 1. KHC8H4O4标定NaOH溶液。称量瓶+W基(g)倾出基准物质后重 (g)W基(g)V NaOH(ml) C NaOH(mol/L)C NaOH(mol/L)平均值相对偏差%相对平均偏差%2. 测定有机酸试样的摩尔质量。称量瓶+有机酸重(g)倒出有机酸后重 (g)W有机酸(g)V NaOH(ml)M有机酸(g/ mol)M有机酸平均值相对偏差%相对平均偏差%六、思考题1如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中CO2,用该
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