聚合物性能表征与测试知识点总结

1、聚合物性能表征与测试知识点总结第二章：红外光谱一、 填空题1、分子内部的运动方式有三种，即：、和，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 能级、能级和能级。电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动， 电子，振动、转动2、 在中红外光区中，一般把 4000-1350CR1（2）辐射与物质之间有耦合作用。 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这 种分子振动为（），反之则称为（）。红外活性的、红外非活性的。 红外光谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、扫描电镜的英文字母缩写分别是（ ）

2、、（）、（）、（）。IR、GPC DSC SEM1. 产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。（）2. 所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。（）1. 分子的振-转光谱是连续光谱。（）X 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（）、（）和（），统称为光学光谱。 紫外线、可见光、红外线。 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩 振动。某一化合物分子式为C8H8O,其红外光谱图如下。试写出其结构式区域叫做，而把1350-650区域叫做。特征谱带区，指纹区3、在朗伯一比尔定律1/1 o= 10航中,I o是入

3、射光的强度,I是透射光的强度,a是吸光系数，b是光通过透明物的距离，即吸收池的厚度，c是被测物的浓度， 则透射比T =,百分透过率T% =, 吸光度A与透射比T的关系为。1/1 oELo x 100%, -logT4、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使 分子产生红外吸收，则要满足两个条件：，。（1）辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等1.辇环H伸嫦振动 m申縮振动 3 C=O伸缆摄动4 ,卑环C伸縮扼动 5 -联代来已知一些基团的红外特征吸收峰数据：化合物类型基团波数强度备注芳烃苯30403030m高分辨呈多重峰（般为34个峰）,特征峰.苯环骨架振

4、动16001430可变高度特征峰.苯环中C-H振动900690 s特征峰,确定取代基位置.酮 a , B不饱和酮16951680 s芳香酮16951680 s12201280 m链状烷烃-CH3 13501490 m解：U= （ 2+2*8-8 ） /2=5 （可能含有苯环） 特征区第一强峰为1685cm1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。 先否定，在3000cm以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、 酰氯；在2800cm1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据不 饱和度大于4,可能为芳酮。 苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm1左右有吸收峰；苯环骨架振动

5、 1600cm1、1580 cm1及1450 cm1有吸收峰，加上不饱和度大于 4，可以确定有苯环 存在。根据760 cm-1、690cm1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。 在1430cm1、1360cm1有甲基的峰。可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。14. 简述影响红外吸收谱带的主要因素。答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。 归纳起来有：诱导效应、共轭效应、 键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。15. 红外测试样品需尽可能把游离

6、水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在16. 哪两个波数范围会出现吸收峰？答:把样品放入110C烘箱中干燥至少2小时，并抽真空；含游离水样品的红外谱图在3000-3800cm-1 1590-1690cm-1存在吸收峰。17. 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。答：定性分析的基本依据是红外吸收带的波长位置和吸收谱带的强度。 定性分析 的过程：（1）试样纯化；（2）了解试样的来源及性质和其他实验资料；（3）制样, 记录红外吸收光谱；（4）谱图解析；如下例：（5）和标准谱图对照。18. 何谓“指纹区”？它有什么特点和用途？答：是由于C-C、C-O、C-X单键的伸缩振动以及

7、分子骨架中多数基团的弯曲振 动而产生的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。只要 在化学结构上存在微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体），在指纹区的吸收都有明显的不同，所以，“指纹区”对化合物的鉴别很有用。19. 一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大 的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试。20. 如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在 3610cm-1和 1200cm-1存在吸收峰，醇

8、 羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物 质存在苯环的特征吸收峰。21. 分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团？答：3250 -含氢键的O-H.伸缩振动，2820 -可能是醛的C-H, 1690 -对应C=O 但存在共轭，3120和1200-分别是芳香族C-H和酚C-O吸收带，1600 & 1500 对应芳香核，780和720对应取代基定位峰。22. 含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围？答：3000-3100cm-1； 1660-2000cm-1 ； 1450-1600cm-1 ； 650-900cm-123. 影响红外

9、光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？答：成键轨道类型，诱导效应，共轭效应，键张力，氢键，振动的耦合，不同 物态等。24解释红外光谱图的一般程序是什么？答：运用红外光谱解谱的四要素，分析吸收峰对应的基团；若是单纯物质可对 照SADLTE标准图谱；还可查该物质相应发表文献的红外光谱信息。25. 为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大？答：不同的基团的极性差别较大，能级跃迁时光子效率不同，因此即使红外光谱 的吸收峰强度相等，对应基团的含量可差别很大。第四章：紫外光谱1、 饱和碳氢化合物分子中只有 键，只在产生吸收，在200-10OOnm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用

10、来做。（7键，远紫外区，溶剂2、 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸 收波长发生移动,向长波方向移动称为 ,向短波方向移动称为。红移,蓝移3、 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的 及 分析。检定、_结构4、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带移，K带移蓝红6. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。二简答1 何谓助色团及生色团？试举例说明.解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色 团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于15

11、0nm旦是当分子中引入-OH后, 甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至 177nm -OH起到助色团的作用.当在饱和碳氢化合物中引入含有 p键的不饱和基团时，会使这些化合物的最 大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团.例如，CHCH的最大吸收波长位于171 nm处，而乙烷则位于远紫外区.电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见区吸收光谱中反映出来？答：电子跃迁主要有四种跃迁所需能量 4E大小顺序为：n-n* n n* nr 7 * 7 7 * ;其中n n* n n两类跃迁能在紫外及可见区吸收 光谱中反映出来。26. 何谓生色基团及助色基团？试举例说明。答：生色团：最有用

12、的紫外一可见光谱是由n n*和nn *跃迁产生的。这 两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有n键的不饱和基团称为 生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮 基一N= N-、乙炔基、腈基一C三N等。助色团：有一些含有n电子的基团（如一0H OR NH、一NHR X等），它 们本身没有生色功能（不能吸收入20Onm的光），但当它们与生色团相连时，就 会发生nn共轭作用，增强生色团的生色能力（吸收波长向长波27. 举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用。答：（1定性分析：max化合物特性参数，可作为定性依据；有机化合物紫外 吸收光谱：反映结构中生色团和助色团

13、的特性，不完全反映分子特性；计算吸收峰波长，确定共扼体系等；甲苯与乙苯：谱图基本相同；结构确定的辅助工具；（2） 定量分析：依据：朗伯-比耳定律：吸光度：A= b c。有机化合物结构 的辅助解析。（3）可获得的结构信息.女口：（ 1）200-400nm无吸收峰。饱和化合物，单烯。（2）270-350 nm有吸收峰（& =10-100）醛酮n n *跃迁产生的R 带。（3） 250-300 nm有中等强度的吸收峰（& =200-2000），芳环的特征 吸收（具有精细解构的B 带）。（4） 200-250 nm有强吸收峰（& 104），表明含有一个共轭体系（K）带。 共轭二烯：K带（230 nm）

14、不饱和醛酮：K带230 nm，R带310-330 nm260nm,300 nm,330 nm有强吸收峰，3,4,5个双键的共轭体系28. 紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？答：普通紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。 但紫外光谱常作为辅助的鉴别手段。29. 异丙叉丙酮有两种异构体：CHkC（CH3）= CH-CO-CH及 CH=C（CH）-CH2-C0-CH。 它们的紫外吸收光谱为：（a）最大吸收波长在235nm处，ma尸12000;（b）220nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判别上述异构体？试说明理由。解：（a）是ChkC（CHB）= CH-CO-CH3 （

15、a）含共轭双键，导致吸收峰红移，其吸 收强度也显著增加。而（b）中无共轭双键，在220nm后无吸收。2.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有s s*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外 区.如果还存在杂原子基团，则有 n s*跃迁，这是由于电子由非键的 n轨道 向反键s轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比 较低.如果存在不饱和 C=C双键，则有p p*,n p*跃迁，这类跃迁位于近紫 外区，而且强度较高.如果分子中存在两个以上

16、的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区.对于芳香族化合物，一般在185nm,204nn左右有两个强吸收带，分别成为E1, E2 吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭， 则E2吸收带与生色团的K带合并， 并且发生红移，而且会在 230-270nm处出现较弱的精细吸收带(B带).这些都 是芳香族化合物的特征吸收带.在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息， 而不 能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息， 所以只凭 紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子

17、结构，还必须与其它方法配合起来.举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用.解：(1)紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析，通过测定物质的最大吸收 波长和吸光系数，或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照，可以确定 化合物的存在.C1S-Zinax=20nmEmax=10500(2) 可以用来推断有机化合物的结构，例如确定1,2-二苯乙烯的顺反异构体.O Htrans-eiheix=27000(3) 进行化合物纯度的检查，例如可利用甲醇溶液吸收光谱中在 256nm处是否 存在苯的B吸收带来确定是否含有微量杂质苯.(4) 进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定，这是紫外吸收光谱的最重要

18、的用途之一。其原理为利用物质的吸光度与浓度之间的线性关系来进 行定量测定。F列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别?解；可以，（1）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化 合物要长，强度也较高同理（2）中第二个化合物含有三个共轭双键.试估计下列化合物中哪一种化合物的Imax最大，哪一种化合物的Imax最小,为什么? (a) (c)(b)中有两个共轭双键，存在K吸收带，（a）中有两个双键，而（c ）中只有一个双键.简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型。答：有机、无机化合物电子光谱的主要类型有：（1）含、和n电子的吸收谱带：有机化合物在紫外和可见光区域内电子跃迁的方式一般为-*、n

19、- *、n- *和-*这4种类型；某些无机盐阴离子由于可 以发生n- *跃迁而有紫外光谱吸收峰。（2） 含d和f电子的吸收谱带：过渡金属离子吸收光能后可以产生d-d跃迁, 而镧系和锕系元素离子却能产生f-f跃迁并得到相应的吸收光谱。（3）电荷转移吸收谱带：在光能激发下，某一化合物（配合物）中的电荷发生 重新分布，导致电荷可从化合物（配合物）的一部分转移至另一部分而产生的吸收光谱。电子光谱是（）A、线状光谱B、带状光谱C、连续光谱简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子

20、能级的跃迁而产生的吸收光 谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时，伴随着振动和转动 能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子 振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。红外谱图在1600-1700 cm-1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？答：可能含有碳碳双键，或碳氧双键，或碳氮双键，或水等。10 你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔？答：可采用红外光谱测试，观察是否有共轭双键生成；可采用紫外光谱测定， 以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息。9

21、若只含碳氢两种元素的一种不饱和有机物有三个双键，如何用一种光谱来确 定其双键可能的排列类型？答：三个双键共轭、两个共轭和三个双键孤立三种状况，其紫外光谱吸收蜂分 别在177nm,210-230nm,260nm由于三类物质紫外吸收峰存在很大差别，容易确 定其实际的双键排列类型。为什么紫外光谱定量分析的准确度比红外光谱高很多？答：因为紫外光谱的能级差比红外光谱大很多，好仪器外界因素对测试的干扰 相对很小。第五章核磁共振何谓化学位移？它有什么重要性？在1H NM中影响化学位移的因素有哪些？ 答：由于氢核在不同化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽作用也不同，由 于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现

22、象称为化学位移.由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境密切相关，因此有可能根据化学位移的大小来考虑氢 核所处的化学环境，亦即有机物的分子结构特征.由于化学位移是由核外电子云密度决定的， 因此影响电子云密度的各种因素 都会影响化学位移，如与质子相邻近的元素或基团的电负性， 各项异性效应，溶 剂效应，氢键等。下列化合物OH勺氢核，何者处于较低场？为什么？qs3答：(I)中-OH质子处于较低场，因为-HC=O具有诱导效应。而(II)中甲基具有推 电子效应.6 解释在下列化合物中，Ha Hb勺 值为何不同？HbHa:&=7 72Hb则只受到苯环的去屏蔽效应,答：Ha同时受到苯环，羰基的去屏蔽效应，而

23、因而Ha位于较低场.7. 何谓自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？答：有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂 分,称为自旋-轨道偶合，简称自旋偶合，由自旋偶合所引起的谱线增多的现象 称为自旋-自旋裂分，简称自旋裂分.偶合表示质子间的相互作用，裂分则表示 由此而引起的谱线增多的现象.由于偶合裂分现象的存在，可以从核磁共振谱图 上获得更多的信息，对有机物结构解析非常有利.8 .在CH3-CH2-COOH氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。(1)说明这些峰的产生原因；(2)哪一组峰处于较低场？为什么/答： (1)由于 ，位质子之间的自旋偶合现象，根据(n+1

24、)规律，CH质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰，同样，亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰。(2)由于-位质子受到羧基的诱导作用比-质子强，所以亚甲基质子峰在低场出峰(四重峰)。9. 简要讨论13C-NM在有机化合物结构分析中的作用。答：碳原子构成有机化合物的骨架，而13C谱提供的是分子骨架最直接的信息， 因而对有机化合物结构鉴定很有价值。与氢谱一样，可根据13C的化学位移 C确定官能团的存在。而且， C比H 大很多，出现在较宽的范围内，它对核所处化学环境更为敏感， 结构上的微小变 化可在碳谱上表现出来。同时碳谱图中峰的重叠比氢谱小得多， 几乎每个碳原子 都能给出一条谱线，故对判断化合物

25、的结构非常有利。同时，由于不同种类碳原子的弛豫时间相差较大，因而可以借以了解更多结 构信息及分子运动情况。10影响化学位移的因素有哪些？答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。二、选择题2 .在O H体系中，质子受氧核自旋自旋偶合产生多少个峰？ （）A 2 B 1 C 4 D 33. 下列化合物的1H NMR谱，各组峰全是单峰的是（）A CH-OOC-CbCHB （CH 3）2CH-O-CH（CH2C CH 3-OOC-CHCOO-CHD CH 3CH-OOC-C2HPCOO-CbH4. 一种纯净的硝基甲苯的NMF图谱中出现了 3组峰,其中一个是单峰，一组是二重峰，一组是三

26、重峰。该化合物是下列结构中的（）6.化合物CHCOC2COOCHH的1H NMR谱的特点是（）A 4个单峰 B 3个单峰，1个三重峰C 2 个单峰 D 2个单峰，1个三重峰和1个四重峰10.在下面四个结构式中Rl-CCHHCH;HQCH,C-HI()HR.B、B、C、B、B、D A、B、B、C、B、D哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数11 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是三、填空题1 . NMR法中影响质子化学位移值的因素有:3. 化合物GH2O,其红外光谱在1720cmi附近有1个强吸收峰，1H NMRf图上，有 两组单峰 a=0.9 , b=2.1，峰面积之比 a:b =3:1

27、, a为基团，b为团，其结构式是。答案：1. 诱导效应；共轭效应（或以上两条合并成“电子效应”也可以）；磁各向异性 效应；氢键的生成；溶剂效应。3.叔丁基中的三个甲基 CH; CHC= O中甲基;CE3结构式是：CH34. 甲醛；乙炔；甲醛；乙炔。(1) C 2片0 为 CH-O-CH(2) C 3H5CI2为 Kjj HH Cl K C 3HO 为 CH-CO-CH四、正误判断1 核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。()5 .核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。()7 在核磁共振波谱中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。()8. 化合物CHCH0C

28、H(CH2的1H NMR中，各质子信号的面积比为：9:2:1。()9 .核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。()10. 化合物CI2CH- CHCI的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。()12.碳谱的相对化学位移范围较宽(0 一200)，所以碳谱的灵敏度高于氢谱。()、只有一组1H-NMRI图信号和特定分子式的下列化合物，可能的结构是什么？(1) C 2H6O (2) C 3HCI2 (3) C 30(1) C 2气0 为 CH-O-CH(2) C 3H5CI2为 Hj C j HH Cl K(3) C 3HO 为 CH-CO-CH第7章X射线法1. X射线学有几个分支

29、？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体,工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、 用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与 结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物 质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。2. 产生X射线需具备什么条件？答：实验证实：在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可

30、归纳为：1,以某种方式得到一定量 的自由电子；2,在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运 动；3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。1. X射线的本质是什么？是谁首先发现了 X射线，谁揭示了 X射线的本质？ 答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了 X射线，劳厄揭示了 X射 线的本质？试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构， 即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从 布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己 独特的衍射花样，衍射

31、花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较 鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：(1) 计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；(2) 利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名 称及卡片号；(3) 将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物 相。叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。1. 根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1,

32、d2和d3 (并估计误差)2 根据最强线的面间距di在数字索引中找到所属组，再在 d2, d3找到其中一 行。3比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和 1114基本一致，则可初步断定之。5. 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。6. 将卡片全部d和II1与未知物质的d和II1对比，如果完全吻合，则卡片 上物质即为所测物质。若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条， 剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。注意事项：1.利用计算机是行之有效的方法。2试样衍射花样的误差和卡片的误差3. 晶面间距d比相

33、对强度重要。多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。第八章测量重均分子量可以选择以下哪种方法：DA. 粘度法B端基滴定法C渗透压法D光散射法测量数均分子量，不可以选择以下哪种方法：_B。A.气相渗透法B光散射法C渗透压法D.端基滴定法高聚物链段开始运动的温度对应的是该高聚物的玻璃化 温度。凝胶色谱法（GPC分离不同分子量的样品时，最先流出的是分子量大的部分，是依据体积排除机理进行分离的。已知某高分子的分子量的多分散系数为 1,那么其Mn、M w、M z、M的大小关系为 M z = M w=M = M n1. 差示扫描量热法：指在程序控制温度条件下，测量物质（样品）与参比物之 间

34、的功率差随温度或时间变化的函数关系的技术。2. 简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。答：差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因如下表斑盘现 K 理结转凳OOO析出OO 1QQ*OOOJfit0QOOO010O2. 无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。（）X3. 要测定聚合物的熔点，可以选择（）。B 红外光谱B、扫描电镜C、差热分析D、X射线衍射简述热差分析的原理2. 原理：差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差 T与温度T（或时间t）关系的一种分析技术，所记录的曲线是以 T为纵坐标， 以T （或t ）为横坐标的曲线，称为差热曲线或 DTA曲线，反映了在

35、程序升温 过程中， T与T或t的函数关系： T = f （ T ） 或f （ t ） DTA 检测的是T与温度的关系试样吸热 TV 03. T=Ts - Tr 试样放热 T02热分析用的参比物有何性能要求4. 要求：一是在测试温度范围内无热反应；二是所选用的参比物与试样的比热及 热传导率相同或相近。3阐述DSC技术原理5. 原理：差示扫描量热法 DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的 功率差与温度关系的一种技术。在这种方法下，试样在加热过程中发生热效 应，产生热量的变化，而通过输入电能及时加以补偿，而使试样和参比物的 温度又恢复平衡。所以，只要记录所补偿的电功率大小，就可以知道试样热

36、 效应（吸收或放出）热量的多少。4简述热重分析的特点和原理6. 热重法是在程控温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析法。 由热重法所记录的曲线称为热重曲线或 TG曲线，它以质量m （或质量参数） 为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系:m = f (T)或 f ( t简述热分析技术在材料研究中的应用应用：材料的热稳定性的研究，材料的热膨胀、收缩、拉伸、剪切、扭曲的研究; 含能材料的热反应性的研究等；假如从实验得到如下一些高聚物的热一机械曲线，如图，试问它们各主要适合 作什么材料（如塑料、橡胶、纤维等）？为什么？B(a)(b)图

37、高聚物的温度-形变曲线解：A、塑料，由于其室温为玻璃态，Tg远高于室温。B、橡胶，由于室温为高弹态，而且高弹区很宽。C、纤维，由于是结晶高分子，熔点在 210C左右。（当然大多数用作纤维的 高分子也可作为塑料）D塑料，但经过增塑后可用作橡胶或人造皮革，例如PVC这是由于室温下为玻璃态，但Tg比室温高不多，可通过加入增塑剂降低 Tg使之进入高弹态。1819章显微分析叙述X射线照射到物质上发生的相互作用答：X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来 表示。30. 子束入射固体样品表面会激发哪些信号 ？它们有哪些特点和用途？ 答：主要有六种：1）背散射电子：能量高；来自样品表

38、面几百nm深度范围；其产额随原子序数增 大而增多用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2）二次电子：能量较低；来自表层5 10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏 感。不能进行成分分析主要用于分析样品表面形貌。3）吸收电子：其衬度恰好和SE或BE言号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度 互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5）特征X寸线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6）俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面 1 2nm范围。它 适合做表面分析。31. 什么是分辨率，

39、影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物 点相距较远时，两个Airy斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据 Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的 判据：当两个Airy斑的中心间距等于 Airy斑半径时，此时两个 Airy斑叠加， 在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通 常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分 辨的最小间距即分辨率。

40、影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、 色差）等。32. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mn），让人眼能分辨的放大倍数。放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已， 所以放大倍数意义不大。显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。33. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点?（1）光学显微镜电子显微镜照明光源可见光电子波照明光源的性质波动性粒子性和波动

41、性成像原理光波通过玻璃透镜而发 生折射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或 磁场的作用下，而发生折射，从而产 生电子束的会聚与发散，以达到成像 的目的！透镜的 放大倍数一般最高在10001500之间远远高于光学显微镜的放大倍数， 其分辨本领咼至纳米量级。分辨率的 影响因素分辨本领主要取决于照明 源的波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。透镜的像差球面像差、色像差、像域弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析 与一体。透镜的主要 组成部分焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、 观察与记录系统、（2）光波可通过玻璃透镜

42、而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同,它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场 可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像 的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线, 而光折射是直线传播。34.从原理及应用方面分析电子衍射与 X衍射在材料结构分析中的异、同点答：衍射分析方 法X衍射电子衍射信号源（入 射束）X衍射（入，10-1 nm数量级）电子（波）束（入，10-1 nm数量级）技术基础 （入射束与 样品的作用）X衍射被样品中各原子核外电子 弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核外电子弹 性散射的相长干涉辐射深度几卩m-几十卩m （数量级）1卩

43、m （数量级）衍射角（20）00-180 00-3衍射方位的 描述不拉格方程不拉格方程结构因子概 念与消光规律衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等相同晶体取向测 定准确度1000 s 30辐射对样品 作用体积约 0.1-0.5mm31卩m （数量级）样品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）应用塑性形变的射线分析：孪晶与滑 移面指数的测定（单晶定向）、形 变与再结晶织构测定、应力分析 等；相变过程与产物的X射线研究（如 马氏体相变、合金时效等）：相变 过程中产物（相）结构的变化及 最终产物、工艺参数对相变的影 响、新生相与母相的取向关系等； 固溶体的X衍射分析：固溶极限 测定、点阵有序化（超点阵）参 数

44、测定、短程有序分析等； 高分子材料的X衍射分析：高聚 物鉴定、晶态与非晶态及晶型的 确定、结晶度测定、微晶尺寸测 定等微区晶体结构分析与物相鉴定（如第 二相在晶内析出过程分析（如析出物 与晶体取向关系、惯习面指数等）， 晶体缺陷分析表面（1-5个原子层）结构分析原子 二维排列周期（单元网格）、层间原 子相对位置及层间距等，表面吸附 现象分析（吸附原子排列周期、吸附 原子相对基本原子位置、吸附是否导 致表面重建等），表面缺陷（不完善 结构）分析（空位、台阶表面等） 表面结构分析，表面缺陷分析（样品 的无序程度、台阶特征等），表面原 子逐层生长过程分析（是否形成结 晶、表面重构等）典型应用：RHE

45、E监控人造超晶格材 料的生长（分子束外延、原子层外延 或分子层外延生长等）电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与 X射线衍射相比，又有自身的特点：（1）电子波波长很短，一般只有千分之几 nm而衍射用X射线波长约在十分之几 到百分之几nm，按布拉格方程2dsin 0 =入可知，电子衍射的2 B角很小，即入 射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故 电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分

46、析；（3）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌 有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强， 辐射厚度也比较深，约为几um到几十um并且它的衍射角比较大，这些特点都 使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X射线衍 射相同点：满足衍射的必要和充 分条件，可借助倒易点阵和厄 瓦德图解不同点:波长入长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱，暴光时间长电子衍射相同点：满足衍射的必要和充 分条件，可借助倒易点阵和厄 瓦德图解不

47、同点:波长入短,试样是薄片1. 倒易点变成倒易杆2. 不要精确满足布拉格条件3. 衍射角很小4. 衍射强度强，暴光时间短别从原理、衍射特点及应用方面比较 X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材 料结构分析中的异同点。答：原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电 子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射 波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即 形成衍射。特点：1 ）电子波的波长比X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍

48、射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软 XM线可用 于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：四大系统：电子光学系统，真空系统,供电控制系统，附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。6透射电镜中有哪些主要光阑？分别安装在什么位置？其作用如何？ 答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用：限制 照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小 像差；进行暗场成像。 选区光阑：

49、放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。7. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？ 答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用, 产生下图所示的物理信号：入射电了背啟射电子二欲电子M电产吸收电f1:背散射电子背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反 弹回来的散射角大于90勺那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散 射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化， 方向也发生变化。背散射电子的产生范围在1000 ?

50、到1 mm深，由于背散射电子的产额随原子序 数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2:二次电子二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 二次电子来自表面50- 500 ? 的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二 次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高， 一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二 次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面

51、形貌。3. 吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够 厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射 入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响， 则产生背散射 电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。 因此，吸收电流像可以反映原子序数 衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4. 透射电子如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度， 那么就会有相当数量的入射电 子能够穿过薄样品而成为透射电子。 样品下方检测到的透射电子信号中， 除了有 能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电 子。其中有些待征

52、能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此， 可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。5 .特性X射线特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的 具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 发射的X射线波长具有特征值，波长和 原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的， 利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存 在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。6 .俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出， 脱离原子变

53、为二次电子，这种二次电子 叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量， 所以它们的俄歇电子 能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有 限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。8. 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点 二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二 次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影）背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影， 图像衬度大，会掩盖许多细9. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌

54、衬度时有何相同与不同之处？说明二次电子像衬度形成原理。答：二次电子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处 SE额较多，在荧光屏上这部 分的亮度较大。2）平面上的SE额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相 应衬度也较暗。背散射电子像1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE象低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因 检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太 大会失去细节的层次，不利于分析。因此， BE形貌分析效果远不及SE, 故一般不用BE言号。二次电子像衬度形成原理： 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。bc)图LMf二棗电子城惊虑理图因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。35. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？试将各种信号的分辨率高低作 一比较。答：扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的具体比较如下表:信号二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10二次电子和俄歇电子的分辨率最高，而特征x射线调制成显微图象的分辨率最