土壤有机质含量的测定

1、土壤有机质含量的测定、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标， 对了解土壤肥力状况， 进行培 肥、改土有一定的指导意义。通过实验了解土壤有机质测定原理， 初步掌握测定有机质含量的方法既注意 事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。二、方法原理在加热条件下， 用稍过量得标准重铬酸钾硫酸溶液， 氧化土壤有机碳， 剩 余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁 （或硫酸亚铁铵） 滴定， 由所消耗标准硫酸亚铁的 量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr26+3C+8HSC4 K2SC4+2Cr2（SCh） 3+3CO+8H2OK2Cr26+6FeSO+7H2SC4 SC4+ Cr 2（

2、SCh）3+3Fe2（SO） 3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂， 在滴定过程中指示剂的变色过程如下： 开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主， 此时 指示剂在氧化条件下， 呈淡蓝色， 被重铬酸钾的橙色掩盖， 滴定时溶液逐渐呈绿 色（CF+）,至接近终点时变为灰绿色。当 Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红 色，表示颜色已到终点。三、仪器试剂1. 仪器用具硬质试管（18mm x 180mm） 油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0200C）、 分析天平（感量O.OOOIg）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（34cm）,三 角瓶（25

3、0ml）、量筒（10ml, 100ml）、草纸或卫生纸。2. 试剂配制1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经过130 C烘烧34h的分析纯重铬酸钾 39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到 1000ml，摇匀备用。2.0.2mol/L 硫酸亚铁（FeSQ7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中，力卩6mol/L H2SQ1.5ml,再加蒸馏水 定容到 1000ml 备用。3. 硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份0.1333mol/L Cr26标准溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5m

4、l6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂35滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSQ溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：6 0.1333 5.0c=V式中：c表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）；V滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）;66mol FeSQ与1mol K2CQQ7完全反应的摩尔系数比值。4. 邻啡罗啉指示剂称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100ml蒸馏水中，贮于众色滴瓶中备用。5. 石蜡（固体）或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。7.浓fSO 化学纯，密度1.84。四、操作步骤1.

5、 准确称取通过60号筛的风干土样0.10000.5000（程量多少依有机含量而定）， 放入干燥硬质试管中，用移液管准确加入 0.1333mol/L重铬酸钾溶液5.00ml，再 用量筒加入浓硫酸5ml，小心摇动。2. 将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185190C间的油浴锅中，此时温度控 制在170180C之间，自试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾 5mi n, 取出铁丝笼，代试管稍冷却后，用草纸擦拭干净使馆外部油液，放凉。3. 经冷却后，将试管内容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的总体积达6080ml , 酸度为23mol/L，加入邻啡罗啉指示剂35滴摇匀。4. 用标准的硫酸亚铁溶

6、液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色 变到棕红色即为终点。5. 在滴定样品的同时，必须做两个空白试验。取其平均值，空白试验用石英砂 或灼烧的土代替土样，其余操作相同。五、结果计算有机质=（塞干样重003 水分系数风干样重水分系数式中：c表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）;Vo空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）;V滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）;0.0031/4mmol碳的克数；10172由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1校正系数（用此法氧化率为 90%）。六、注意事项1. 土壤有机质含量为7%15%时，可称取0.1000g； 2% 4%时可称取0.3000g； 少于2%时的，称取0.5000g以上。2. 消煮时计时要准确，因为对分析结果的准确有较大的影响。3. 对含氮化物多的土壤样品，应加入 0.1mol/L 左右的硫酸银，以消除氯化物的 干扰。4. 测定石灰性土样时，必须徐徐加入浓硫酸，以防止由碳酸钙分解是激烈发泡 而引起飞溅损失样品。5. 在测定还原性强的水稻土时，把已磨细的样品，摊成 .堡层风干十余天，使还 原性物质充分氧化后，再测定。6. 烧煮完毕后，溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主，说明重铬酸 钾用量不足，在滴定时，消