企业标准.PH101

1、聊城阿华制药有限公司企业标准 微晶纤维素 山东聊城阿华制药有限公司企业标准 微晶纤维素 1 范围 本标准规定了微晶纤维素的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则、 包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于由植物纤维浆中的纤维素与稀无机酸控制水解后，经精制 干燥而得的多种料晶分布的干燥多孔性颗粒性微晶纤维素。该产品在药剂中主 要用作直接压片的粘合剂、崩解剂和填充剂，主要用于片剂的制造。本品也是 食品添加剂，在食品工业中用作抗结块剂、分散剂、粘结剂，用于奶油、冰淇 淋和冰冷饮料食品的制造。 2引用标准 中国药典2000年版，美国药典24版及欧洲药典 3 技术指标 指标规格 项目一 PH101 PH1

2、02 平均粒径（um） 50 100 细 度 4号筛残留 1.0% 8.0% 9号筛残留 45% 酸度 5.07.0 醚中溶解物 0.05% 水中溶解物 0.24% 干燥失重 7.0% 炽灼残渣 0.05% 重金属 0.001% 电导率 75US/cm 有机杂质 应符合规定 松密度 0.260.45g/ml 含量 97.0102.0% 4检验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均是指分析纯试剂和中国药 典中所规定的纯化水及其相应配制方法。 4.1 细度 取本品20.0g,精密称定,分别置4号筛、9号筛于8411型振荡器上振荡10 分钟，分别称取 4号筛、 9号筛上残留物量，计算。结

3、果应符合上述规定。 4.2酸度 称取本品2.0g,加新沸放冷的水100ml,振摇5分钟，取上清液，依法测定PH 值（中国药典 2000版二部附录 VIH ）。结果应为 5.07.0。 4.3 醚中溶解物 4.3.1 试验步骤 称取样品10.0g,置内径20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行 洗提，洗提至已恒重的蒸发皿中 ,蒸发洗提液至干，遗留残渣不得过 0.05%。 4 .3.2结果计算 m2-m1 遗留残渣（%） = x 100 m m: 样品质量， g m1：空蒸发皿质量，g m2: 干燥后样品和蒸发皿质量， g 平行试验允许差不超过 0.2% 4.4干燥失重的测定 4.4.1

4、 试验步骤 精密称取试样于已恒重的称量瓶中，放入105-110C的恒温箱中，干燥至恒 重。 4.4.2结果计算 m-m1 干燥失重（ %） = x 100 m m: 样品质量， g m1: 干燥后样品质量， g 平行试验允许差不超过 0.2% 4.5炽灼残渣的测定 4.5.1 试验步骤 称取干燥试样置于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓加热，直至样品完全 炭化，冷却，加0.5ml硫酸湿润，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在700C高温炉中 灼烧至恒重。 4.5.2 结果计算 m2-m1 炽灼残渣（%） = X 100 m m: 样品质量， g m1: 空坩埚质量， g m2：残渣和坩埚质量，g 4.6水中

5、溶解物 4.6.1 试验步骤 称取本品5.0g,加水80ml,振摇10分钟，过滤于精密称定重量的蒸发皿中，水浴 蒸发至干,在100105C干燥1小时，遗留残渣不得过0.24%. 4.6.2结果计算 m2-m1 遗留残渣（ %） = X 100 m m: 样品质量， g m1: 空蒸发皿质量， g m2:残渣和蒸发皿质量，g 4.7重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典 2000版二部附录 VIIIH 第二法），含重金属不得过百万分之十。 4.8电导率 取5g样品加40ml水振摇20分钟，离心。保留上清液测PH。用电导率为 100US/cm 的氯化钾校正电导率仪，测定上清液电导率，

6、并测定制备样品所用水 的电导率。上清液电导率与水的电导率之差不超过 75US/cm。 4.9 有机杂质 取本品10mg置表面皿中，加新配制的间苯三酚溶液0.05ml，不得显红色。 4.10松密度 称取本品20.0g,置倾斜45C的100ml量筒内，慢慢竖立,然后观察样品所达体 积 V ， 20g/V 即得松密度值。 4.11 含量 4.11.1试验步骤 取本品约0.125g,精密称定，置锥形瓶中，加水25ml,精密加重铬酸钾 溶液（取基准重铬酸钾4.903g,加水适量使溶解并稀释至200ml） 50ml,混匀, 小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀 释至

7、刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定 液（0.1mol/l）滴定至终点，滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫酸亚铁铵 滴定液（0.1mol/l）相当于0.675mg的a纤维素。含a纤维素应为97.0-102.0%c 4.11.2结果计算 （V0-Vi）X FX 0.675 含量（%）= X 100 mX（1-干燥失重 %）50/250 X 1000 V0 :空白试验消耗硫酸亚铁铵的体积 V1: 样品消耗硫酸亚铁铵的体积 F: 硫酸亚铁铵滴定液的校正系数 m:称样量g 4.12微生物 细菌总数w 1000个/g 霉菌总数w 100个/g 大肠杆菌：不得检出 金黄色

8、葡萄球菌：不得检出 绿脓杆菌：不得检出 沙门氏菌：不得检出 5.检验规则 5.1 按同一工艺生产、符合质量标准、一定数量的产品，经最后混合质量均一的 一组产品为一批； 结合本公司药用辅料生产实际情况， 根据顾客对批量的需求将 批次之间各项检测结果相近的批次可合并为一批。 5.2产品须经中心化验室检验合格后方可出厂。 5.3每批产品出厂检验按本标准所规定，需方有特殊要求，另行规定。 5.4检验时根据批量大小，按取样规则取样。 5.5 按本标准检测，如有一项不合格，应重新复验，复验合格，则该产品合格， 否则该批产品为不合格。 5.6当交货双方对产品检验结果发生争议时， 双方应协商解决， 不能协商解决时， 可申请双方同意的仲裁机构检验，仲裁结果为最终结果。 6.包装、标志、运输和贮存 6.1 包装 本品用纸板桶或聚丙