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文档简介

1、气相色谱法(附答案)一、填空题 1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。答案: 510检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答案:越小难分离3气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按沸点顺序出峰, 如烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答案:非极性 极性4气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。答案:定向 重要5气相色谱法分离中等极性组分首先选用6气相

2、色谱分析用归一化法定量的条件是答案:样品中所有组分 产生信号固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。7气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的_,并要求它与其他组分能 _。答案:内标物 完全分离8气相色谱法常用的浓度型检测器有和_。答案:热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有 _和_。答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是 _和_。答案:63Ni3H11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为 。答案:噪音12. 顶空气体分析法是依

3、据 _原理,通过分析气体样来测定 _中组分的方法。答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有 和。答案:分流进样 不分流进样14. 液液萃取易溶于水的有机物时,可用 法。即用添加 来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析 盐15气相色谱载体大致可分为 和。答案:无机载体 有机聚合物载体和分解。答案:聚合 交联16所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生17. 气相色谱程序升温的方式有 升温和 升温。答案:线性 非线性和 产生影响和进样量等因素。18气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、 答案:保留值 保留时间 峰高 峰面积19. 选择气相色谱分析的

4、气化室温度时要考虑试样的答案:挥发性 沸点范围 稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3 项重要指标是 、 和 答案:柱效 表面惰性 热稳定性21用于气相色谱分析样品的采集方法主要有: 、和 答案:直接采集法 浓缩采集法 化学反应采集法22. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-1993) 进行测定时, 通常将样品装入索氏提取器,加入溶剂浸泡 h,在 恒温水浴锅上加热提取 h。答案: 12 75 95 423. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-1993)进行测定时,用浓硫酸净化时, 要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开

5、始要 振摇,不断 ,然后再 振摇。答案:慢慢 放气 较快24. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-1993) 进行测定时, 经常采用有机溶 剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或 净化除去于扰杂质。答案:柱层析25. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-1993) 进行测定时, 样品的提取采用 混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在 层,以 净化样品提取液。答案:丙酮 -石油醚 石油醚 浓硫酸26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除 对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用 洗液清洗和 。

6、答案:邻苯二甲酸酯 铬酸 高温灼烧27. 配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的 助溶。答案:苯28. 根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法 (GB/T 14552-2003) 测定土壤样品时, 通常采用丙 酮加水提取、 萃取、 法净化、气相色谱测定。答案:二氯甲烷 凝结29根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法 (GB/T 14552-2003) 测定土壤样品时,将土壤加 入含 20水分的丙酮浸泡 h 后,振荡 _h。答案: 6 8 130. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有 、 和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检

7、测器和 。答案:灵敏度 线性范围 火焰光度检测器31. 根据含多氯联苯废物污染控制标准 (GB 13015-1991)附录 A“废物中多氯联苯( PCB)的测定”, 测定固体废弃物中多氯联苯时,采用 法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取 (必要时加硫酸净化 ),然后用 检测器气相色谱法测定。答案:碱破解 电子捕获二、判断题1. 气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。 ( )答案:正确2. 气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。 ( )答案:错误 正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。 ()

8、答案:正确()答案:正确5.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。)答案:正确6.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。)答案:正确4. 气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。7.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。 ()答案:正确8.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。) 答案:错误 正确答案为:不受柱长影响。9. 测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案:错误正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。10.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。答案:正

9、确11.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案:错误正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数。12.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。)答案:正确13. 气相色谱分析时,组分在气 -液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。 ()答案:正确( 答案:正确14. 采集用吹脱捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。15. 用吹脱捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定, 因此要除去水分。 ( 答案:正确16. ECD 检测器是一种高灵敏度检测器。 ( )答案:正确17. ECD 检测器灵敏度高,但重现性差。

10、( 答案:正确18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫 -捕集气相色谱法。 ( 答案:正确19. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-1993 )进行测定时,土壤不需要风 干和研碎,直接提取测定。 ( ) 答案:错误 正确答案为:需要风干去杂物,研碎过 60 目筛。20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在以上也可以定 量。 ( 答案:正确21. 根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法 (GB/T 14552-2003) 进行测定时, 土壤不需要风干和 研碎,应直接提取测定。 ( )答案:正确三、选择题1. 用气相色

11、谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为 。()A BCDE 答案: C2. 气相色谱固定液的选择性可以用 来衡量。 ( )A保留值 B相对保留值 C分配系数 D 分离度 E理论塔板数答案: B3. 制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用A抽空涂渍法 B加热回流法 答案: B4. 在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。()A保留值 B分配系数C扩散速度 D 分配比 E理论塔板数 答案: B5. 在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是 。()A保留时间B保留体积C相对保留值D峰面积E半峰宽 答案: D6. 气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用 表示。 ()A分

12、配比 B分配系数 C保留值 D 有效塔板高度 E载气流速 答案: D7. 气相色谱检测器的“线性范围”是 。 ( )A 标准曲线呈直线部分的范围B检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C最小进样量和最大进样量之比D 最大允许进样量与最小检测量之比 答案: B8. SE-30气相色谱固定液的极性属于 。 ( )A 非极性B弱极性C强极性 答案: A9. PEG-20M 气相色谱固定液的极性属于是 。( A 非极性B中等极性C极性 答案: C10. 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-1993) 进行测定时, 采用的检测器是 _A氮磷检测器B热电导检测器C电子捕获检测器D火焰光度检测器 答案: C11. 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于 类农药。 ( )A 有机磷 B有机氯 C菊酯 D 氨基甲酸酯 答案: B四、问答题1. 气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些 ? 答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度2. 气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素 ?答案: (1)被测组分的沸点; (2)固定液的最高使用温度; (3)检测器灵敏度; (4)柱效。3. 气相色谱分析基线的定义是什么 ?答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。 4. 毛细

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