(最新整理)对乙酰氨基酚片检验操作规程

1、(完整)对乙酰氨基酚片检验标准操作规程（完整）对乙酰氨基酚片检验标准操作规程编辑整理:尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对 文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（完整）对乙酰氨基酚片检验标 准操作规程）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这 将是我们进步的源泉,前进的动力。本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步,以 下为（完整）对乙酰氨基酚片检验标准操作规程的全部内容。对乙酰氨基酚片检验标准操作规程起草人日期20 年月日审核人日

2、期20 年月日批准人日期20 年月日生效日期20 年月日颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。2o范围适用于对乙酰氨基酚片的检验。3o依据中国药典2010版二部4.职责起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。4. 2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5. 内容本品含对乙酰氨基酚(C8H9N02)应为标示量的95.0%105。0%.5o 1性状本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色.5.2鉴别：5o 2O 1试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度仪。三氯化铁试液：取三氯化铁9g ,加水使溶解成100ml,即

3、得。第2页共6页(完整)对乙酰氨基酚片检验标准操作规程稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCL应为9. 5%10.5%。亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。碱性奈酚试液：取B奈酚0. 25g,加氢氧化钠溶液(W10) 10ml使溶解，即得本液 应临用新制。5o 2o 2分析步骤5o2.2o1取本品10片于研钵中研细精密称量(约相当于对乙酰基酚0. 5g)粉末于研钵中用25ml 量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。(1)取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。(2)取上述残渣约0o

4、 1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷。取0. 5mI置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性0 奈酚试 液2ml,振摇即显红色。5o 2.2.2取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg),加丙酮10ml,研磨溶解,滤过，滤 液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约11。5mg,置 玛瑙研钵中，加入干燥的漠化钾或氯化钾细粉月200300mg (与供试品的比约为200： 1)作为分 散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min,加至(0.8X106)kPa (约8

5、10T/cm 2),保持压力2min,撤去压力并放弃后取出制成的供试片,目视 检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的 压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定.5.3检查：5o 3.1溶出度5.3O 1o 1试液及仪器一般实验仪器、溶出仪和紫外一可见分光光度仪。稀盐酸：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCL应为9.5%10. 5%。0. 04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0. 04g ,加水溶解至100ml,即得.第3页共6贞（完整）对乙酰氨基酚片检验标准操作规程5o 3. 1o 2分析步骤取本品，照溶出度测定

6、法第一法检查，以稀盐酸24ml加脱气冷水至1000ml为溶出介质，设 定转速为每分钟100转，依法操作，设定时间为36分钟，分别于36、35、34、33、32、31时 取样，取溶液5ml,滤过，精密量取续滤液讪至50ml容量瓶，加0。04%氢氧化钠溶液稀释 至刻度，摇匀，照紫外一可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白 校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm 2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度, 按CbH9N02的吸收系数（E1cJ%）为715计算岀每片的溶岀量.限度为标示量的80%,应符合规定.溶出度%二错误！公式式中A样供试品测得的吸光度5o 3o 2

7、对氨基酚5o 3o 2o 1试液及仪器一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪。甲醇一水（4： 6）：甲醇-水（4:6）混合均匀，即得。5o 3o 2o 2分析步骤取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g）,精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂甲醇 -水（4:6）适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液（临用新制）；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每 1ml中约含20口 g的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定。用辛烷基硅 烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8o 95g,磷酸二氢钠3

8、.9g,加水溶解至 1000ml,加入10%四丁基氢氧化钱溶液12ml） -甲醇（90： 10）为流动相；检测波长为245nm； 柱温为40C;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000,对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间 的分离度应符合要求。取对照品溶液20口 I,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色 谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20口 I,分别注入液相色 谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。5o 3o 3重量差异5. 3. 3.1试液及仪器一般实验仪器5o 3. 3. 2分析步骤取供试品20片，精密称定总重量，求

9、得平均片重后,再分别精密称定每片的重量，每片重量 与平均片重相比较，重量差异限度应在标示重量的5%以内，超出重量差异限度的不得多于2粒, 并不得有1粒超岀限度1倍。5.4含量测定5o 4O 1试液及仪器一般实验仪器和紫外一可见分光光度仪。0o 4%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0. 4g,加水溶解稀释至100ml,即得。5o 4. 2分析步骤取本品10片，精密称定，置研钵中研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）, 置250ml量瓶中，加0。4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用 干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0. 4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度, 摇匀，照紫外一可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采 用1cm的石英吸收池，在257nm2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，计算, 即得。含量二错误1X100%公式式中A样一供试品的吸光度；W样一供试品的称样量.0o 5标小量715-C8H9NO2的吸收系数（