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文档简介

1、海带中碘含量的测定1.1摘要 本次试验测定海带中碘的含量,所用的方法是分光光度法。样品在碱 性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘化 物在酸性条件下被HQ氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCb呈粉红色,其颜色深浅 与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标 定碘的含量,也叫做比色法。1.2关键词海带碘分光光度法碱固定碘是人体的必需微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为30mg (2050mg),其中70%80%存在于甲状腺。甲状腺激素在促进人体的生长发育维持机体的正 常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体中缺乏碘时会引起多种疾病。1.3

2、简介 海带是含碘比较丰富的食品,但碘有部分以有机态存在,无法用常量 法测定。常用方法是样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成1-,1 -与金属离子结合成碘化物,碘化物在酸性条件下与双氧水作用, 定量析出碘。当有机溶剂 萃取时,碘溶于有机溶剂 CC14呈粉红色,颜色深浅与含量的大小成正比,故可 用分光光度法标定。离子反应式如下:H2Q2+2I +2H12+2HQ1、实验部分2.1.1仪器:722型分光光度计、电炉、马弗炉2.1.2材料:海带2.1.3试剂:碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素 C, 20%勺硫酸,30%勺双氧水。2.2碘酸钾溶液的配制:称取3.3701g碘酸钾,加水溶解,倒入1L的容量瓶

3、 中,稀释定容至2L (1000ug),用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶 中,定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。2.3吸收曲线的测定:取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中一加入还原剂(维c)-加入3滴20%勺硫酸(使溶液pH为1-2 )-加入5毫升30%勺双氧水一加 入25毫升四氯化碳(分层)一用移液管移去上层溶液,用移液管取下层溶液于比 色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳)波 长nm450460470480490500510520530540550560570吸0.000.00.020.040.050.060.070.070.070.060.040.04

4、0.03光 度51480356401830表1:不同波长下碘的吸光度2.4.1标准工作曲线的绘制(1)标准系列的配制 在5个50ml容量瓶中,按下表由上到下依次加入各试 剂。摇匀。容量瓶编号12345100卩g/ ml的碘标准液/mlr 246810 1维生素C适量适量适量适量适量20% HSQ溶液/滴2222230%H2 溶液 /ml55555摇匀,放置3min后,加CCb溶液/ml震荡1min2525252525表2标准液配制数据242吸光度的测定 用1cm比色皿在最大吸收波长520nm处,以CCk溶液 为参比液,测1至5号CCl4层液体的吸光度,以碘含量为横坐标,相应吸光度 为纵坐标,绘

5、制标准工作曲线。编号12345吸光度0.0410.0790.1240.1570.195表3标准液的吸光度2.5样品处理湿法:海带洗涤以后放在干燥器中干燥,用研钵研碎,燃烧后用 20%勺氢氧化钠溶液浸 泡,放入马弗炉(6000C)中灰化,加入热的蒸馏水溶解,趁热过滤,洗涤 3-4 次,加入适量的维生素C,加入25滴20%勺硫酸,加入5ml的30%勺双氧水溶液.摇匀,放置3min后,加CCb溶液25ml震荡1min.用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化 碳)。编号12海带质量/g2. 32662.6320吸光度0.2020.226表4:湿法海带的吸光度干法:海带洗涤以后放在干燥

6、器中干燥,用研钵研碎,放在电炉上灰化,加入热的蒸馏 水溶解,趁热过滤,洗涤3-4次,加入适量的维生素C,加入 25滴20%勺硫酸, 加入5ml的30%勺双氧水溶液.摇匀,放置3min后,加CCb溶液25ml震荡1min. 用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳) 。编号34海带质量2. 43932. 8258吸光度0.2840.340表5:干法海带的吸光度2.6样品的测定对编号6到9的滤液,按标准工作曲线绘制的步骤,分别测定样品的吸光度, 从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。如下表所示:编号6789碘含量(g/kg)10.9610.8314.7615.22表6:样品侧得数据二、结果与讨论通过本次试验,初次体会到了设计试验的乐趣。这是一项需要细心的工作, 一定要按照实验步骤认真的完成,否则很可能整个实验都做错,浪费了前几天的 成果。这也是一个艰苦的工作,比起原来的节本试验等要复杂得多, 需要更多的 耐心和毅力去设计一个完整有效的实验方案, 只有这样才能做好实验,取得比较 精确的实验结果。用将近四天的时间做完一个实验,并全身心的投入其中,和同 学交流,向老师请教,看到自己几天的成果真的很有成就

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