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文档简介
1、12原理 佛尔哈德法是酸性溶液中,铁铵钒 作指示剂来确定滴定终点的方法。根据滴定方式的不同佛尔哈德法可分为直接滴定法和反滴定法两种。 1.直接滴定法 在酸性条件下,以铁铵钒作指示剂,用 NH4SCN标准溶液直接滴定法溶液中Ag+ 。当滴定至化学计量点附近时,稍微过量的SCN-与Fe3+反应,生成红色FeSCN2+配离子,从而指示滴定终点,反应为OHSOFeNH224412)(12-sp101 . 1)(KAgSCNSCNAg白色222104 . 1)(KFeSCNSCNFeSCN红色3在滴定过程中,由于不断形成的AgSCN沉淀强烈吸附溶液中的Ag+,终于将提前出现,使分析结果产生较大的误差。因
2、此,滴定过程中必须剧烈摇动溶液,使被吸附的Ag+尽量减少。2.返滴定法 用佛尔哈德法测定卤素离子或SCN-时,需用返滴定法。先在溶液中加入准确过量的AgNO3标准溶液,使卤素离子或NCN-生成沉淀,然后再用铁铵钒作指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定过量的Ag+。反应为Ag+Cl-=AgCl=AgCl (白色) Ksp=1.810-10Ag+SCN-=AgSCN (白色) Ksp=1.110-12Fe3+SCN-=FeSCN2+(红色) K=1.41024 返滴定法测定Cl-时,由于AgCl的溶液积(1.810-10 )大于AgSCN的溶度积(1.110-12 ),稍过量的SCN-会使AgCl沉
3、淀转化为AgSCN沉淀。AgCl+SCN-=AgSCN (白色) +Cl-由于转化反应不断进行至达到平衡,因此得不到正确的滴定终点,由于转化反应不断进行至达到平衡,因此得不到正确的滴定终点,引起较大的终点误差。为了避免这种现象,可先将引起较大的终点误差。为了避免这种现象,可先将AgCl沉淀虑去在沉淀虑去在进行滴定;或者滴定前在溶液中加入有机溶剂,如硝基苯或进行滴定;或者滴定前在溶液中加入有机溶剂,如硝基苯或1,2-二二氯乙烷,使氯乙烷,使AgCl沉淀表面被有机溶剂所包围,避免与沉淀表面被有机溶剂所包围,避免与SCN-接触,这接触,这样也能得到较好的结果样也能得到较好的结果5测定溴化物和碘化物时
4、,由于生成的AgBr和AgI的溶度积均小于AgSCN的溶度积,故不会发生上述转化反应,滴定终点也十分明显。但在滴定碘化物时,为防止I-被Fe3+氧化,指示剂应在加人过量AgNO3溶液待反应完全后在行加入。6滴定条件 1.指示剂用量 指示剂NH4Fe(SO4)2的用量要适当,否则会影响滴定终点出现的时间,亦影响测定的准确度。指示剂加入过少,终点不明显;指示剂加入过多时,终点将提前出线,并且Fe3+的深黄色也影响终点的观察。实验证明,溶液中Fe3+的浓度在0.015mol/L时,滴定终点误差很小,可忽略不计。72.溶液的酸度 佛尔哈德法必须在0.11mol/L H+浓度的酸性溶液(稀HNO3)行滴定,溶液PH值较高,Fe3+容易水解成深棕色的Fe(OH)3,降低了溶液中Fe3+的浓度,Ag+在碱性溶液中生成褐色的Ag2O沉淀,影响滴定终点的观察。此外,溶液的酸度也不宜过高,否则会降低SCN-的浓度,也会影响终点的观察。在0.11mol/L H+浓度的酸性溶液中的测定,许多弱酸根离子,如P043- 、 As043- 、C2042-、等都不与Ag+生成沉淀,因而不干扰测定。氧化剂、氮的低价氧
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