火焰原子吸收光谱仪操作程规程_第1页
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文档简介

1、火焰原子吸收光谱仪操作程规 程广州雅皓检测科技有限公 司文 件 编号Y HGS/Z YCZ005版次第1版质管部、检测部、无机室分发号仪器操作规程类作业指导 书持有人/ 部门火焰原子吸收光谱仪操作规程(型号:Thermo ICE 3300)修订记录:版本号启用日期修订内容第1版2013年9月3日新制订深圳市天鉴检测技术服务有限公司C-T&E-0001-TP第1页共61页版生效日期:2009年3月3日编制人:审核人:批准人:日期:日期:日期:广州雅皓检测科技有限公司YHGS/ZYCZ005广州雅皓检测科技有限公司 YHGS/ZYCZ0051. 目的规范火焰原子吸收光谱仪( AAS )操作

2、方法,保证 仪器的正常使用和测试的准确性。2. 适用范围适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。3. 职责3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程, 按照规程使用仪器;3.2 部 /室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规 程,对操作工作进行指导;3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操 作规程;3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监 督。4. 工作程序4.1 操作原理原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待 测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气 中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减 弱的程度来测定待测元素的含

3、量。4.2 操作说明4.2.1 辅助系统检查及开机顺序4.2.1.1 打开通风系统。4.2.1.2 打开空气压缩机,出口压力调节到 0.25-0.3MPa 左右。4.2.1.3 打开乙炔瓶,出口压力调节到 0.08-0.1MPa 左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙 炔即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源, 打开光谱仪主机电源 ,观察主机左 后侧指示灯,正常只有 Stand By 闪亮,其它熄灭。4.2.1.5 打开计算机,进入操作系统。4.3启动火焰原子吸收光谱仪4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建 立通讯,则可下拉 动作”菜单,在

4、 通讯”中先 选择通信口,再选择 连接”来建立通讯。4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯 (注:不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热 30min。433点击團,建立火焰方法,步骤如下: 433.1点击 新建”按钮,选择需要分析的元素,在 光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为 “3次”, 同时在背景校正中选择四线氘灯”。4.3.3.2在 火焰”菜单中选择 空气-乙炔”选项,乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。4.3.3.3在 校正”菜单中选择 方法”中的一般:线性最 小二乘法拟合”,单位浓度设置为“ mg/L”标准”中数值一般设置为“ 5” 在 标

5、准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度,在 校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为0.999”。4.3.3.4在“QC菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允 许的偏移范围,一般设置偏移范围在“0110%”之间。4.3.3.5在 序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中火焰状态窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可 准备点火。4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。 稳定数分钟。4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已

6、保存的分析方法点击#,根据提示完成分析。438继续吸喷去离子水5分钟后,从水中取出毛细管, 按光谱仪左下方的红色按钮可临时熄火,等待工作全部 完成。4.3.9全部完成后,先关闭乙炔总阀使火焰自动熄灭后、 才去放掉空气压缩机集水器中的水,再关闭空气压缩机, 重新开启空气压缩机要先卸压。4.3.10选择菜单栏中的 文件”打印”结果”选项, 打印出分析结果。4.3.11关闭空心阴极灯,退出SOLAAR软件,关闭光谱 仪电源,关闭计算机,稳压电源及电源开关。5. 注意事项5.1保持仪器台面及可擦拭部位的整洁、清洁。5.2当乙炔气瓶内压力小于700Kpa时应更换新气瓶。5.3按相关仪器维护程序定期对机台进行保养。6. 相

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