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文档简介

1、 最新资料推荐CN105336500A 一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处 理方法及其获得的改性薄膜(10) 申请公布号(43)申请公布日(21)申请号 202210672461.8(22)申请日 2022.10.16H01G 9/20 (2022.01)H01G 9/042 (2022.01)B82Y 30/00 (2022.01)B82Y 40/00 (2022.01)(71)申请人 景德镇陶瓷学院地址 333001江西省景德镇 市珠山区陶阳南路景德镇陶瓷学院(72)创造人 孙健 王艳香 黄丽 群范学运杨志胜陈凌燕(74)专利代理机构广州广信知识产权代 理44261代理人 李玉峰(54)创造名

2、称一种ZnO纳米棒薄 膜原位改性处理方法及其获得的改性薄膜 (57)摘要本创造公开了一 种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,首先将二水乙酸锌溶解于甲 醇溶液中,并将溶液搅拌均匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;然后将预先制备的ZnO纳米棒薄膜放入二水乙酸锌甲醇溶液中,在密封情 况下进行恒温反响,反响温度60 C;反响结束后进行清洗、枯燥、煨烧,即得到原位改性的ZnO米棒薄膜.此外,还公开了利用上述改性处理方法获得的改性ZnO纳米棒薄膜.本创造通过对ZnO米棒薄膜进行外表改性,增加了比外表积、 同时改善了薄膜的光电等性能,从而有效提升了其适用性,扩大了其 应用范围.而且,制备工艺简单、合成温度低、本钱低

3、、ZnO纳米棒结构不1 / 13 易被破坏,具有良好的可控性和重复性.(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)创造专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 105336500A2022.02.17CN 105336500 A 1/1 页 21.一种 ZnO 纳米棒薄膜原位改性处理方法,其特征在于包括以下步骤:1 1)将二水乙酸锌溶解于甲醇溶液中,并将溶液搅拌均匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;(2)将预先制备的ZnO纳米棒薄膜放入所述 二水乙酸锌甲醇溶液中,在密封情况下进行恒温反响,反响温度60C;反响结束后进行清洗、枯燥、煨烧,即得到原位改性的ZnO纳 米棒薄膜.

4、2 .根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法, 其特征在于:所述步骤(1)二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为0.05 0.25M.3 .根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法, 其特征在于:所述步骤(2)预先制备的ZnO纳米棒薄膜以竖直的形式放入二 水乙酸锌甲醇溶液中.4 .根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法, 其特征在于:所述步骤(2)中反响温度为2560C,反响时间为10 96h.最新资料推荐5 .根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法, 其特征在于:所述步骤2中枯燥温度为60100Co6 .根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜原位改

5、性处理方法, 其特征在于:所述步骤2中煨烧温度为250350C o7 .根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法, 其特征在于:所述步骤2中预先制备的ZnO纳米棒薄膜,具制备方法如 下:aZnO 种子层的制备将二水乙酸锌、以及单乙醇胺或二乙醇胺 溶解在乙二醇甲醍溶液中制备得到 ZnO溶胶;采用渍浸法,将导电 基底垂直浸入到所述ZnO溶胶中,使得导电基底外表涂覆有 ZnO溶 胶;然后将涂有ZnO溶胶的导电基底烘干、煨烧,即得到附着于导 电基底外表的ZnO种子层;b生长液的配制将聚乙烯亚胺、 六水 硝酸锌和六次甲基四胺溶解于去离子水中作为生长液,然后置于水热反响釜中、并在烘箱中进行预热

6、;cZnO纳米棒的生长将所述附着 有ZnO种子层的导电基底放入所述预热后的生长液中,并置于烘箱 中进行生长反响;反响结束后取出,用去离水冲洗、枯燥 ;d重 复所述步骤b、c二次,然后进行煨烧,即制得预先制备的 ZnO 纳米棒薄膜.3 / 138 .根据权利要求7所述的ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,其特征在于:所述步骤(a)中二水乙酸锌、以及单乙醇胺或二乙醇胺在乙二醇甲醛溶液中的浓度分别为0.200.60M ;所述步骤(b)中聚乙烯 亚胺在生长液中的浓度为 0.0050.007M ,六水硝酸锌在生长液中 的浓度为0.010.06M ,六次甲基四胺在生长液中的浓度为0.010.06M,生长液的

7、预热温度为6095C,预热时间为16h ;所述步骤(c)中生长反响的温度为 6090C,反响时间为 24 48h.9 .利用权利要求1-8之一所述改性处理方法获得的改性ZnO纳米棒薄膜.10 .根据权利要求9所述的改性ZnO纳米棒薄膜,具特征在于:所述改性ZnO纳米棒薄膜具有由ZnO纳米棒和ZnO纳米粒组成的多级结构,其中原位改性所生成的ZnO纳米粒直径为2025nmi附着于ZnO纳米棒的外表.权利要求书CN105336500A21/5 页3一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法及其获得的改性薄膜技术领域0001本创造涉及纳米薄膜技术领域,尤其涉及一种ZnO纳米棒薄膜改性处理方法及其获得的改性薄

8、膜.背景技术0002氧化锌(ZnO)是一种宽禁带直接带隙H - VI族的具有纤锌矿结构的半导体功能材料,室温下禁带宽度为3.37eV ,激最新资料推荐子束缚能高达60meV,并具有良好的化学稳定性及优良的抗氧化和耐 高温性能,是一种重要的半导体材料.高度取向排列的一维的ZnO纳米棒薄膜,具有独特的电学和光 学性能,在多种电子和光子的纳米器件如太阳能电池、紫外探测器、 发光二极管、激光二级管、传感器等技术领域中获得了广泛的研究和 应用.但是,ZnO纳米棒薄膜比外表积比拟小,从而限制了其应用.例如,在染料敏化太阳能电池 (Dye Sensitized Solar Cell , 简称DSSC方面,虽

9、然ZnO米棒垂直导电衬底,有利于光生电子的 传输,但是由于ZnO纳米棒薄膜的比外表积较小,因此吸附的染料 少,这样导致光生电子数少而限制了其效率的提升;止匕外,在光催化领域方面,由于ZnO纳米棒薄膜较小的比外表积,使得其催化性 能减弱,从而限制了其适用性.创造内容0003本创造的目的在于克服现有技术的缺乏,提供 一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,通过对ZnO纳米棒薄膜进 行外表改性,从而增加比外表积、同时改善薄膜的光电等性能.本创造的另一目的在于提供利用上述方法获得的改性薄膜.0004本创造的目的通过以下技术方案予以实现:0005本创造提供的一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,包括以下步

10、骤:0006 (1)将二水乙酸锌溶解于甲醇溶液中,并将溶液搅拌均5 / 13匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;0007 (2)将预先制备的ZnO纳米棒薄膜放入所述二水乙酸锌甲醇溶液中, 在密封情况下进行恒温反 应,反响温度60 C ;反响结束后进行清洗、枯燥、煨烧,即得到原 位改性的ZnO纳米棒薄膜.0008上述方案中,本创造所述步骤(1)二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为0.05 0.25M.0009进一步地,本创造所述步骤 (2)ZnO纳米棒薄膜以竖直的形式放入二水乙酸锌甲醇溶液中.0010进一步地,本创造所述步骤 (2)中反响温度为2560C,反响时间为1096h.0011进一步地,本创造所述步骤

11、 (2)中枯燥温度为60100c ;煨烧温度为250350C.0012 本创造通过对ZnO纳米棒薄膜进行原位改性,在 ZnO 纳米棒外表原位生成 ZnO纳说 明 书 CN 105336500 A3 2/5页4米粒,增加了比外表积、并改善了薄膜的光电等性能,从而 有效提升了其适用性,扩大了其应用范围.在染料敏化太阳能电池的应用中,可预先在导电基底上制备出 ZnO纳米棒薄膜,然后使用本创造对其进行原位改性,预先制备的 ZnO纳米棒薄膜,具制备方法可采取如下具体举措 :0013 (a)ZnO 种子层的制备0014将二水乙酸锌、以及单乙醇胺或二乙醇胺溶解在乙二醇甲醍溶液中制备得到ZnO溶胶;采用渍浸法

12、,将导电基底垂直浸入到所述 ZnO溶胶中,使得导电基底表最新资料推荐面涂覆有ZnO溶胶;然后将涂有ZnO溶胶的导电基底烘干、煨烧, 即得到附着于导电基底外表的 ZnO种子层;0015 (b)生长液的配制0016将聚乙烯亚胺、六水硝酸锌和六次甲基四胺溶解于去离 子水中作为生长液,然后置于水热反响釜中、并在烘箱中进行预热; 0017 (c)ZnO 纳米棒白生长0018将所述附着有ZnO种子层的 导电基底放入所述预热后的生长液中,并置于烘箱中进行生长反响;反响结束后取出,用去离水冲洗、枯燥 ;0019 (d)重复所述步骤 (b)、(c)二次,然后进行煨烧,即制得预先制备的ZnO纳米棒薄膜.0020上

13、述方案中,本创造所述步骤(a)中二水乙酸锌、以及单乙醇胺或二乙醇胺在乙二醇甲醍溶液中的浓度分别为0.200.60M ;所述步骤(b)中聚乙烯亚胺在生长液中的浓度为 0.005 0.007M,六水硝酸锌在生长液中的浓度为 0.010.06M,六次甲基 四胺在生长液中的浓度为0.010.06M ,生长液的预热温度为6095C,预热时间为16h ;所述步骤(c)中生长反响的温 度为6090C,反响时间为2448h.0021本创造的另一目的通过以下技术方案予以实现:0022 利用上述改性处理方法获得的改性 ZnO纳米棒薄膜,具 有由ZnO纳米棒和ZnO纳米粒组成的多级结构,其中原位改性所生 成的ZnO

14、纳米粒直径为2025nm、附着于ZnO纳米棒的外表.0023本创造具有以下有益效果 :0024 (1)本创造以二水乙酸锌的甲醇溶液为反响液,采用低7 / 13 温化学浴沉积法对ZnO纳米棒薄膜进行原位改性,在ZnO纳米棒表 面原位生成ZnO纳米粒,增加了比外表积、并改善了薄膜的光电等 性能,从而有效提升了其适用性,扩大了其应用范围.00252本创造制备工艺简单、合成温度低、 本钱低、且ZnO纳米棒结构不易被破坏,而且反响条件温和,可控性和重复性强.附图说明0026下面将结合实施例和附图对本创造作进一步的详细描述:0027 图1是本创造实施例一改性处理制得的 ZnO纳米棒薄膜 的场发射扫描电镜断

15、面照片a :低倍,b :高倍;0028图2是本创造实施例二改性处理制得的 ZnO纳米棒薄膜的场发射扫描电镜断面照片 a :低倍,b :高倍;说 明 书 CN 105336500 A4 3/5 页 50029图3是未改性ZnO纳米棒薄膜的场发射扫描电镜断面照片 a :低倍,b :高倍.具体实施方式0030本创造实施例应用于染料敏化太阳能电池,以掺氟的氧化锡导电玻璃FTO作为导电基底,首先采用如下 方法在导电基底上预先制备出 ZnO纳米棒薄膜未改性,然后通 过以下实施例对其进行原位改性处理.0031上述未改性ZnO纳米棒薄膜的制备方法如下最新资料推荐0032 (a)ZnO种子层的制备0033将50

16、ml乙二醇甲醍溶液置于磁力搅拌器上搅拌,并在搅拌的情况下参加3.29g二水乙酸锌和1.44ml二乙醇胺(二水乙酸锌和二乙醇胺在乙二醇甲醍溶液中 的浓度均为0.3M),在25c温度下搅拌10h,即制得透明的ZnO溶胶; 将清洗干净的导电基底垂直浸入到上述ZnO溶胶中,4s后取出,经100c枯燥后,于500c温度下煨烧,升温速率为8C/min,保温时间 30min ;重复上述浸渍和烧成二次即得到附着于导电基底外表的ZnO种子层;0034 (b) 生长液的配制0035将1.727g聚乙烯亚胺 (PEI)溶解于60ml的去离子水中,把溶液搅拌均匀,然后再向溶液 中参加0.89g六水硝酸锌和0.50g六

17、次甲基四胺,溶液搅拌均匀后 将溶液置于水热反响釜中、并在烘箱中预热,预热温度为95C,预热时间为2.5h ; 0036 (c)ZnO 纳米棒白生长0037将上述附着 有ZnO种子层的导电基底放入盛有预热后的生长液的水热反响釜 中,并置于温度可控烘箱中进行生长反响,反响温度为90C,反响时间为24小时;反响结束后取出,用去离水冲洗,在100c温度下枯燥;0038 (d)重复步骤(b)、(c)二次,然后进行煨烧,煨 烧温度为450C,升温速率为 8c /min,保温时间为30min ,即制 得预先制备的ZnO纳米棒薄膜.0039实施例一:0040本实施例一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,其步骤

18、如下:9 / 130041 (1) 量取40ml甲醇溶液置于称量瓶中,称取 1.32g二 水乙酸锌(二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为 0.15M),在磁力搅拌 的情况下将二水乙酸锌参加上述称量瓶,使之全部溶解于甲醇溶液 中,将溶液搅拌均匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;0042 (2)将上述预先制备的ZnO纳米棒薄膜竖直放入上述盛有二水乙酸锌甲醇溶 液的称量瓶中,将称量瓶盖上盖子后置于已加热到60C的烘箱中,并在此温度下恒温反响10h ;反响结束后,用去离子水清洗、在100c温度下枯燥,然后在350c温度下煨烧,升温速率为8c /min , 保温时间为30min ,即得到原位改性的ZnO纳米棒薄膜.0

19、043实施例二:0044本实施例一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,其步骤如下:0045 (1) 量取40ml甲醇溶液置于称量瓶中,称取 1.32g二 水乙酸锌(二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为 0.15M),在磁力搅拌 的情况下将二水乙酸锌参加上述称量瓶,使之全部溶解于甲醇溶液 中,将溶液搅拌均匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;0046 (2)将上述预先制备的ZnO纳米棒薄膜竖直放入上述盛有二水乙酸锌甲醇溶 液的称量瓶中,将称量瓶盖上盖子后置于已加热到60C的烘箱中,并在此温度下恒温反响24h ;说 明 书CN 105336500 A5 4/5页6反响结束后,用去离子水清洗、在100c温度下枯燥,

20、然后在350c温度下煨烧,升温速率为8c /min,保温时间为30min ,即得到原位改性的ZnO纳米棒薄膜. 最新资料推荐0047实施例三:0048本实施例一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,其步骤如下:0049 (1) 量取40ml甲醇溶液置于称量瓶中,称取 0.44g二 水乙酸锌(二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为 0.05M),在磁力搅拌 的情况下将二水乙酸锌参加上述称量瓶,使之全部溶解于甲醇溶液 中,将溶液搅拌均匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;0050 (2)将上述预先制备的ZnO纳米棒薄膜竖直放入上述盛有二水乙酸锌甲醇溶 液的称量瓶中,将称量瓶盖上盖子后置于已加热到60C的烘箱中,并在此

21、温度下恒温反响 48h ;反响结束后,用去离子水清洗、在 100c温度下枯燥,然后在300c温度下煨烧,升温速率为8c /min , 保温时间为30min ,即得到原位改性的ZnO纳米棒薄膜.0051实施例四:0052本实施例一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处理方法,其步骤如下:0053 (1) 量取40ml甲醇溶液置于称量瓶中,称取 1.32g二 水乙酸锌(二水乙酸锌在甲醇溶液中的浓度为 0.15M),在磁力搅拌 的情况下将二水乙酸锌参加上述称量瓶,使之全部溶解于甲醇溶液 中,将溶液搅拌均匀,得到二水乙酸锌甲醇溶液;0054 (2)将上述预先制备的ZnO纳米棒薄膜竖直放入上述盛有二水乙酸锌甲醇溶 液的称量瓶中,将称量瓶盖上盖子后置于已加热到45C的烘箱中,11 / 13并在此温度下恒温反响 24h ;反响结束后,用去离子水清洗、在 100c温度下枯燥,然后在350c温度下煨烧,升温速率为8c /min , 保温时间为

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