加制氢建设项目试生产方案

1、建设项目试生产方案申请单位：利津县广源沥青有限责任公司项目名称：油品质量升级装置项目类型：新建设计单位：天津辰鑫石化工程有限公司承建单位：山东岱圣安装有限公司利津县广源沥青有限责任公司2015 年 7 月 11 日目录第一章编制依据与指导思想1第二章工程概况1第一节工程概述1第二节生产装置概述第三节 原料、燃料、动力供应与产品流向2第四节建设情况第三章 生产准备3第一节一般规定第二节组织准备3第三节人员准备33第四节 技术准备3第五节 安全准备第六节 物资与外部条件准备4 第七节 营销与产品储运准备6 第八节其它准备6第四章 预试车8第一节一般规定第二节 全面质量大检查10第三节 单机试运10

2、-第四节工程中间交接11第五章化工投料试车13第一节化工投料试车应具备的条件14第二节 试车方案与标准14一、装置物料平衡14二、 装置工艺技术指标15三、试车操作程序16第六章停车操作程序19一、加氢装置19 二、制氢装置29第七章生产考核22第一节 试车总结22 -第二节试生产考核23第一章.编制依据和指导思想为了使5000Nm 3年甲醇制氢装置、160万吨/年柴油加氢改质装置 安全、有序、有效地进行试运工作，杜绝安全环保事故发生，顺利实现一 次试运成功的目标，根据山东省化工装置安全试车工作规范（试行）,编制本试车方案。第二章.工程概况第一节工程概述本工程为5000Nm 3/年甲醇制氢装置

3、、160万吨/年柴油加氢改质装置与系统配套工程，其中系统配套工程主要为原料与成品罐区与动力车间的扩容改造。总流程图如下：第二节生产装置概述一 装置规模生产装置为加氢制氢联合装置。其中制氢装置规模为 5000Nm 3/ 年； 加氢装置规模为 160 万吨 / 年。二 工艺技术与流程简述（一）制氢装置 制氢装置采用甲醇和水在在催化剂的作用下转化生成氢气的反应机 理，产生的转化气经过变压吸附提纯后送往加氢装置，副产品为二氧化碳 等。（二）加氢装置 加氢装置采用淄博鲁源技术，将催化柴油和氢气以一定比例通过催化 剂床层，反应可脱除硫、氧、氮等污染元素，实现国 V 排放标准，同时改 质反应能使柴油十六烷值

4、提高 10-15 个单位，副产品为石脑油。第三节 原料、动力供应与产品流向1、原料制氢装置所需原料为脱盐水和甲醇，甲醇为外购，脱盐水为动力车间生产； 加氢装置的原料为催化柴油和氢气， 催化柴油为外购， 氢气为制氢装置生产。2 、动力动力供应依托本厂现有工程。3 、产品装置产品为石脑油和柴油，经过管线送至罐区。第四节 建设情况 本项目由天津辰鑫石化工程有限公司设计，主体工程由山东岱圣安装 有限公司承建，于 2014 年 3 月开工建设， 2015 年 8 月已完成中间交接。 现已完成预试运。计划于 2015 年 9 月化工投料试车。试生产时间安排：加制氢建设项目试生产方案试车时间： 2015 年

5、 9 月 6 日至 2015 年 9 月 15 日；试生产时间：2015 年 9 月 10 日至 2016 年 9 月 10 日。 第三章 . 生产准备第一节 一般规定 生产准备的主要任务是，做好组织、人员、技术、安全、物资与外部 条件、营销与产品储运以与其它有关方面的准备工作，为试车和安全稳定 生产奠定基础。生产准备工作 从本建设项目审批（核准、备案）后开始。本单位 将 生产准备工作纳入项目建设的总体统筹计划，与早组织生产准备部门与聘 请设计、 施工、 监理、生产方面的专家， 参与编制化工项目建设统筹计划， 参与工程项目的设计审查与设计变更、非标设备监造、工程质量监督、工 程建设调度等工作，

6、办理技术交底、中间交接、工程交接等手续。生产准备工作中 严格检查和确认了以下条件：1、建设项目采用的生产工艺、技术 成熟、安全可靠。2、建设项目的设计、施工、监理， 由相应资质的单位承担。3 、建设项目使用的设备、材料和其它全部物资，符合国家有关标准的规定，确保质量合格。4 、建设项目在施工安装过程中， 加强施工质量控制，进行化工专业 工程质量监督。5、安全、环保、职业卫生等设施 和主体装置同时设计、同时施工、 同时投入生产和使用，符合相关规范要求，满足试车需要。6、所有特种设备与其安全附件， 经检测检验合格，依法取得特种设 备使用登记证，否则一律不得投入使用。7 、化工装置 按照施工与验收规

7、范规定的项目进行检验，现场制作的 大型储罐应进行强度试验，并有合格的记录。化工投料试车前，本单位按照设计文件和工程建设计划的要求，完成 全部生产准备工作，避免因生产准备工作的延迟和失误影响试车工作。 第二节 组织准备公司已成立项目试生产领导小组，由生产副经理任组长，生产调度长 为副组长。成员分别由气分车间主任以与各有关辅助生产车间主任担任。 第三节 人员准备本次参加试运的人员在利津石油化工厂进行了为期 2 个月的实地培 训；同时结合本装置的特点，由有经验的技术人员进行集中授课 32 小时。 公司从职业技能鉴定国家试题库中选择气体分馏和甲基叔丁基醚装置操 作试题，对参加试运人员进行测试，参试人员

8、均能达到初级工工作要求。 第四节 技术准备编制了加制氢装置操作规程 ；制定了装置工艺技术指标；修订了特种设备管理制度 ； 编制了装置水冲洗方案、水联运等方案。 第五节 安全准备一、建立健全了安全生产责任制、 安全管理制度和安全操作技术规程。二、修订了应急救援预案。三、安全设施、消防和职业卫生设施和装备 （一）按要求配备了安全阀、压力表，并经检验合格。 （二）按要求配备了可燃、有毒气体检测器，并经检验合格。（三）按要求设置了防雷、防静电设施，并经检测合格。（四）按要求配备了消防设施和消防器材。（五）按要求配备了应急防护器具，包括空气呼吸器和防毒面具等。（六）压力容器和压力管道经检验合格。（七）防

9、爆电气设备和防爆照明灯具均符合防爆等级要求。（八）DCS、报警联锁装置已调试合格。（九）安全防护装置，如走梯、护栏、防护罩已按要求施工或设置。 （十）安全标示、设备标示、管道与流向标示齐全。第六节 物资与外部条件准备一 物资准备 装置投料试车所需原材料，如液化气、甲醇、催化剂等准备齐全。二 外部条件 供电、供排水、供汽、供风设施检修完毕；火炬线畅通无阻。第七节 营销与产品储运准备 原料与成品罐区扩容改造工程已经完成，原料卸车与成品油装车系统 已具备装卸车条件。第八节 其它准备一 后勤服务保障准备本单位 根据试车的时间、地点、人员、环境等因素，围绕饮食住宿、 交通、通讯、医疗急救、防暑降温、防寒

10、防冻、气象讯息等后勤保障内容， 落实保障措施，做到人员、措施、设施、标准到位。二 技术提供、专利持有或承包方配合的有关准备1、对装置现场技术确认，提出并落实整改意见。2、对装置 DCS 、ESD 等系统参数进行整定与确认，检查各工艺参数符合技术要求。3 、对本单位人员进行相关的技术培训。4、根据专有技术的特点提出试车计划、目标与要求。5、参与编制生产考核方法和规程，配合做好项目的生产考核工作。三 设计单位配合的有关准备1、对建筑安装工程按设计要求进行核对，对设计（包括变更设计）进行全面复查。2、提供施工图版的操作手册、分析手册、安全导则。3、参与审核业主的操作法、安全技术规程、分析规程等，确认

11、各项操作指标。4、参与项目的工程交接等工作。5、参与编制生产考核方法和规程，配合做好项目的生产考核工作。四 施工、监理单位配合的有关准备1、按试车统筹控制计划的要求，完成工程扫尾和有关试车任务。2、参与总体试车方案的编制，做好各项工作的衔接。3、在化工投料试车前组织试车服务组织，负责巡回检查，做好相关的设备维护保养工作，发现问题与时处理。4、出具工程质量监理监督结论。5、办理完成有关特种设备的质量技术监督手续。五 设备制造和供应单位配合的有关准备1、提供保质期内的备品备件清单和备品备件。2、指导设备的安装，单机试车的条件确认，单机试车方案审核确认, 解决单机试车中的设备问题，参与联动试车和化工

12、投料试车工作。3、提供设备操作、维护、检修手册。4、对本单位人员进行设备原理、事故处理、幵停车、操作与检修的 培训。5、提供产品合格证、产品质量证明书、竣工图、质量技术监督部门签发的产品制造安全质量监督检验证书等。第四章 . 预试车为了实现试运一次成功的目标，公司确定了“稳扎稳打，步步为营， 走上步看下步，不断总结经验稳步前进”的试运投产方案。把全过程分为 全面质量大检查、单机试运、工程中间交接、联合水运和热负荷试运（化 工投料）五个步骤。第一节 一般规定1 在工程安装完成以后， 化工投料试车之前， 对化工装置进行管道系统和设备内部处理、电气和仪表调试、单机试车和联动试车，为化工投料 试车做好

13、准备。2 预试车总体要求 、预试车 按总体试车计划和方案的规定实施，不具备条件不得进 行试车。 、预试车 在必要的生产准备工作落实到位、消防与公用工程等已 具备正常运行条件后进行。 、预试车前， 本单位、设计单位、施工单位、技术提供单位、设 备制造或供应单位 对试车过程中的危险因素与有关技术措施进行交底并 出具书面记录，施工单位 编制并向本单位提交建设项目安全设施施工情 况报告。 、预试车前，确认试车单元与其它生产或待试车的设备、管道是否隔绝并已进行安全处理，试车过程 设专人监护。 、预试车 循序渐进，必须将安全工作置于首位，安全设施必须与 生产装置同时试车，前一工序的事故原因未查明、缺陷未消

14、除，不得进行 下一工序的试车，决不能使危险因素后移。 、确需实物料进行试车的设备，经本单位、设计单位和设备制造或 供应单位协商同意后，可留到化工投料试车阶段再进行。 、预试车工作全部结束后，本单位组织有关部门与相关人员检查确认是否具备化工投料试车条件。预试车过程中， 根据工艺技术、设备设施、公用与辅助设施等情况 和装置的规模、复杂程度，主要控制以下环节：管道系统压力试验；管道系统泄漏性试验；水冲洗；蒸汽吹扫；空气吹扫； 系统置换；一般电动机器试车； 泵试车； 塔、器内件的装填； 催化剂的充填；热交换器的再检查；仪表系统的调试；电气系统的调试；工程中间交接；联动试车。3、预试车阶段记录 、预试车

15、报告 由试车领导机构组织编制，经参加试车各单位的授 权人员共同签字确认。 、预试车报告 包括试车项目、日期、参加人员、简要过程、试车 结论和存在的危险隐患与处理措施。 、试车记录的格式、内容和份数由试车工作机构组织提出，试车领导机构主要负责人批准后使用。 、每个试车项目 填写试车记录，并由参加试车单位的授权人员签字确认。第二节 全面质量大检查一、工程质量大检查组织参加试运投产的人员按设计图纸资料、 各种设计和施工规范以与 生产操作的实际要求，分工艺、机械设备、仪表、电气、安全消防、给排 水、土建等专业组，对全装置的工程进行全面详细地检查，并对查出的问 题组织整改。二、吹扫、冲洗 通过吹扫与冲洗

16、，清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物，以与管道内的油污和铁锈。三、试压、试密按设计要求，对设备、管道进行强度试验和密封性试验。四、仪表校验所有仪表由仪表车间进行检查清扫，并配合施工方进行单台校验、联 合校验，使每台仪表完好，测量控制、报警动作灵敏。第三节 单机试运一、电机空载试运做好电机单试前的准备工作； 确认电机正确转向； 检查温升、 振动等， 确保共符合操作性能。二、单泵试运 单泵试运前应在泵入口管道上安装过滤器。以阻止杂物进入泵内。 各种类型的泵，均以水为试运介质，掌握试运水流量以电机不超负荷 为准。屏蔽泵初次启动和试运应在制造厂家代表的监督指导下进行。 离心泵试车前要做好

17、准备工作，如加注润滑油，盘车、点启动等。试 运以机泵连续运转 8h ，轴承温度、机泵振动值、密封泄漏等指标符合有 关技术标准为合格。第四节 工程中间交接 当单项工程或部分装置建成，管道系统和设备的内部处理、电气和仪 表调试与单机试车合格后，由单机试车转入联动试车阶段，本单位和施工 单位 进行工程中间交接。 第六十六条 工程中间交接 具备以下条件1 、工程按设计内容施工完毕。2 、工程质量初评合格。3 、管道耐压试验完毕，系统清洗、吹扫、气密完毕，保温基本完成。4、静设备强度试验、无损检验、负压试验、气密试验等完毕，清扫完成，安全附件（安全阀、防爆门等）已调试合格。5 、动设备单机试车合格（需实

18、物料或特殊介质而未试车者除外）6 、大机组用空气、氮气或其它介质负荷试车完毕，机组保护性联锁 和报警等自控系统调试联校合格。7、装置电气、仪表、计算机、防毒防火防爆等系统调试联校合格。8、装置区施工临时设施已拆除，工完、料净、场地清，竖向工程施 工完毕。9 、对联动试车有影响的“三查四定”项目与设计变更处理完毕，其 它与联动试车无关的未完施工尾项责任与完成时间已明确。工程中间交接的内容1 、按设计内容对工程实物量的核实交接。2、工程质量的初评资料与有关调试记录的审核验证与交接。3 、安装专用工具和剩余随机备件、材料的交接。4、工程尾项清理实施方案与完成时间的确认。5 、随机技术资料的交接。工程

19、中间交接 先由本单位组织总承包、生产、施工、监理、设计等 单位按单元工程、分专业进行中间验收，最后组织总承包、设计、施工、 监理、工程管理等单位参加的中间交接会议，并分别在工程中间交接证明 书与附件上签字。引进装置或设备的工程中间交接按合同执行。第五节 联合水运联合水运是以水代替实际运转介质，按系统把流程或部分流程联起 来，在常温下进行的液相连续循环运转。这一步同时又是操作人员熟悉流 程、设备、仪表和操作的极好机会。另外在试运中一些设备管线泄漏，拆 开处理，因介质是水，因而不会造成跑料、火灾等事故，比较安全。联合水运要求与注意事项 : 一、参加水联运的塔、容器装水液面控制在 50%70% ，保

20、证水能循 环起来和泵不抽空。二、各机泵轮换使用，注意调节泵流量，维持水量平衡；注意观察电 机电流，严禁超标烧坏电机。三、水运过程中，凡流程中有水经过的地方的仪表都要投用并逐台进 行调试考验，调节阀要经常活动，特别要注意流量孔板和调节阀等处的堵 塞要与时清理，做好流量、液面等数据的记录工作。四、运行中发现设备和管线内有异常声音应停下来清理，防止损坏设 备。五、严禁水串入风线，蒸汽线。六、按规定对电机轴承温度和机身振动值进行测试，并作记录。七、联运过程中，对设备、管道设施进行详细检查，畅通无泄漏为合 格。八、待各泵停下来，拆除泵入口过滤网。九、联运结束后，打开工艺管线、设备的低点放空阀放水，注意顶

21、放 空阀要打开。十、水联运完毕后，系统水放净，用压缩空气吹净存水。第五章 . 化工投料试车第一节化工投料试车应具备的条件化工投料试车应具备的条件已在本方案第三章生产准备和第四章 预试车中分别论述，并均已落实。第二节试车方案与标准一、 装置物料平衡1、加氢装置物料平衡物料名称Kg/ht/a备注入方催化柴油25000200000氢气7466000注水230018400贫溶剂480038400汽提蒸汽10008000合计33846270800出方含硫低分气38300酸性气3362700石脑油183514700精致柴油23350186800含硫污水337027000富胺液491739300合计3384

22、62708002、制氢物料平衡物料名称Kg/h10 3t/a备注入方甲醇307824.62脱盐水346327.71合计654152.33出方氢气565.664.53二氧化碳4057.8132.46一氧化碳84.120.67解吸气1833.4114.67合计654152.33装置工艺技术指标1、加氢工艺技术指标项目操作温度C操作压力MPa进料出口塔顶塔底回流罐进料出口塔顶塔底反应器31038413.313.0冷高分5011.911.79冷低分503.02.5循环氢脱硫505011.911.塔4汽提塔215183132183402.00.50.70.6分馏塔255272162272550.50.1

23、0.150.12、制氢工艺技术指标项目操作温度/ °c操作压力/MPa进料出口进料出口汽化器1602602.62.6反应器2602802.582.58水洗塔常温常温2.52.5三、试车操作程序（一）加氢装置（1）反应部分幵工的准备工作a、催化剂硫化、钝化已完成。b、油运已完成。c、所有调节仪表、计量表、在线分析仪表、可燃气体报警仪与计算机等d、供氢系统与其它公用工程均符合边界条件。e、各岗位人员就位，并通知罐区，幵通装置边界的盲板。f、幵工油、原料油的性质分析数据已得到各有关方面的确认。（2）进油条件压力（V1102）11.97MPa循环氢全量反应器入口温度310 C（3）操作步骤a

24、、硫化结束后，将反应器入口温度降低至300 Cb 、引入直馏柴油，稳定 48hc、换进原料油，根据原料油性质调整反应器入口温度，启动注水泵。如需提高反应温度，每次提温的幅度不要太大，精制反应器约为5°C,改质反应器约为2 Cod 、注意反应器床层温升，稳定操作后，低分油改去塔 T1201 。（二）制氢装置1、水冼塔开车1）开脱盐水中间罐出料阀、P2102A/B 进口阀、旁路阀，启动 P2102 泵，使泵运转正常。2）幵泵P2102出口阀， 关P2102旁路阀，并调节泵的刻度使其流量达要求值。3）当水洗塔T2101塔釜出现液位后，幵T2101塔釜排液调节阀LV2105，向原料缓冲罐V2

25、101送脱盐水，并控制 T2101液位LIC2105在3040 %。2、转化炉开车1）开原料缓冲罐出料阀、 P2101A/B 进口阀、旁路阀，启动 P2101 泵，使 泵运转正常。2）幵泵P2101出口阀，关P2101旁路阀，向换热器送料。3）使导热油炉温度稳定至230 C,检查装置设备、管线、阀门、仪表等运 转是否正常， 并观察各工艺参数间关系， 若无异常现象便可进行系统闭压。3、系统升压1）开泵 P2101 ，控制甲醇液空速小于 0.5h-1 ，反应系统提压，达到操作压力要求时，系统产粗氢气与氮气放空。2）检查原料液进料量与其水甲醇配比，使达要求值；检查转化气量，通过 TV2105a/b

26、调节阀调节进 R2101 的导热油流量。 此时已完成系统投料开车 工作。观察全系统运行情况，若无异常现象便可进行下述操作使系统转入 正常工作。4、系统稳定1）检查冷却器E2103冷却水量，使进入水洗塔T2101的转化气温度冬40 O2）检查缓冲罐出口转化气组成，调整水甲醇配比，控制转化气出口气中一 氧化碳、甲醇、水等组份达要求值。3）全系统操作稳定后，即可向后工段 PSA-H2 装置输送转化气。5、PSA部分的幵车当甲醇裂解系统产粗氢满足工艺要求后，启动PSA系统，具体步骤为：1）确认原料气组成已合格，不带油。 （液态）2）拆除进出界区的所有工艺气管线盲板，并作记录。3）控制系统与所有仪表通电

27、，并投入操作状态。4）缓慢打开原料气进口阀，逐渐向系统内投料，投料速度不宜过快，应保 持在每分钟吸附塔压力上升 0.1MPa 左右。5）当吸附塔压力升至 2.5MPa 后，打开手动产品气放空阀， 将不合格的产品 气放入空。6）当运行一段时间PSA出口氢气纯度达到工艺要求， 关闭产品 气放空阀同时打开产品气出界区阀门。 至此，整个装置即转入正常运行 状态。第六章 . 停车操作程序一、 加氢装置1、 降低反应器温度和停止进料停工时，以每小时2030 C速度，将催化剂床层温度降至200 C,停进原料油，氢气继续吹扫 2小时，赶净加氢系统存油，然 后加热炉熄火自然降温。反应器泄压后用氮气置换，在氮气气

28、氛下， 封存催化剂，并保持静压 0.5MPa 。2、催化剂汽提 如果催化剂不进行再生或不从反应器中卸出，则以最大流率在全压下继续循环氢循环（关闭急冷氢阀），并以25 C/h的速度冷却催化剂床层，直至催化剂床层达到下一步操作所要求的温度为止。如果 要进行催化剂再生或卸出催化剂，在中断进料后，以最大流率进行氢 气循环，反应器入口温度以2030 C /h的速度升到350 C,保持4小 时，使吸附的烃类全部从催化剂中汽提出来。3、压缩机停运和装置降压在进料切断后，新氢压缩机以 50% 负荷运行，用以维持系统压 力，当反应系统停止补充新氢后，新氢压缩机全部停运。由冷高压分 离器排放气体降低压力，在冷高压

29、分离器压力降到 0.6MPa ，循环氢 压缩机停运，同时冷高压分离器停止排放气体，用氮气吹扫至放空系 统。4、反应系统泄压 泄压前隔离反应系统，通过高分泄压系统旁路线，逐渐把装置压力降到常压。5 、 反应系统氮气吹扫在压缩机出口、进料泵出口管线引入氮气，对反应器进行自上 而下地进行吹扫，并让氮气通过反应系统所有管线进行全面吹扫。在 吹扫过程中，要密切注视反应器的温度，如任何一点温度开始升高， 则要停止加氮。用氮气反复升压、降压，直至系统气体中的烃类和氢 的含量小于1% (V)后系统泄压至常压。6、 中和清洗中和清洗的目的是通过使用碱性溶液浸泡和冲洗奥氏体不锈钢 金属表面，防止硫酸和连多硫酸的生

30、成，或将已经生成的亚硫酸和连 多硫酸中和来达到保护的目的。 对奥氏体不锈钢还要注意氯化物应力 腐蚀裂纹的问题，氯化物应力腐蚀通常是穿晶裂纹。奥氏体不锈钢对氯化物的敏感性， 与氯化物浓度和温度成正比 在正常的停工期间，一般不会发生氯化物应力腐蚀裂纹。但在高温状 态下，由于氯化物的浓缩，就有可能产生应力腐蚀裂纹。因此，在中 和清洗的整个过程中，要求化学品、配制用水、配制的中和清洗液中 氯化物的含量应在500g-1以下。检修奥氏体不锈钢设备和管道 时不要有氯化物渗透吸附。清洗过某一独立系统的中和清洗液，不应 再用来清洗另一独立系统。为避免奥氏体不锈钢在高温有碱存在环境下产生“碱脆”腐蚀， 在中和清洗液中加入硝酸钠，并应用含氯离子很低的脱盐水，对进行 了碱中和清洗的管道和设备进行漂洗，洗掉