x实业公司icp原料质量检验标准

1、实业公司ICP原料质量检验标准【最新资料，WOR文档，可编辑】目录（一）icp氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 1（二）ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 6（三）ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 11（四）ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 16（五）ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 22（六）ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 27（七）ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 29（八）ICP试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 34（九）ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定 42（一）ICP

2、氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铈氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化钆氧化镥氧化铽氧化钇氧化铕2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%过氧化氢（30%氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（% ,置于250ml烧杯中，加入 100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀

3、释至刻度，混 匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铈（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml硝酸（），加入10ml过氧化氢（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg 为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900

4、C灼烧1h的氧化错（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钐（% ,置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量

5、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g为5%标准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钆（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化镝

6、标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钦（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg 为 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化铒（%，置于100ml烧杯中，

7、加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镱（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+9

8、5）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钇（%，置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 ug为5%标准溶液。4. 仪器ICP等

9、离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卩g/ml。标准溶液的配置氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号g/氧化W氧化*氧化肺氧化错氧化<氧化彫氧化轧氧化弑氧化«氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧 化 镥氧化铉00液00标抑1 取mg

10、O課一00液00标抑1 取mgmmO/ml g/ 卩O1 1液 取 另氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液表3标液各稀土（以氧化物）浓度（卩g/ml）标号氧化铉氧化*氧化肺氧化错氧化<氧化彫氧化轧氧化弑氧化«氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧 化 镥氧化铉00液00标抑1 取mgO00液00标抑1 取mgmlO/ml g/ 卩O1 1液 取 另测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差

11、值应不大于表4所列的允许相对差表4氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铕20氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准原料名称指标氧化铕、氧化钇稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化钆< 5ppm氧化铽< 5ppm氧化镝< 5ppm氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm非稀土

12、杂质氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙< 8ppm氧化铜< 3ppm氧化镍< 3ppm氧化铅< 4ppm氯离子<80ppmICP 氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化钆氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂硝酸（1+1）盐酸（1+1）氩气（%过氧化氢（30%氧化

13、铈标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铈（%，置于200ml烧杯中，加入 50ml硝酸（），10ml过氧化氢（），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取 下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铈。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化错（%，置于100ml烧杯中，加入

14、10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（% ,置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为 5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钐（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入

15、 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钆（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀

16、。此溶液1ml含1mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（

17、5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钦（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化铒（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100

18、卩g、10g 为 5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（% ,置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镱（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900°

19、;C灼烧1h的氧化镥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg 为 5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钇（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，

20、立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5 ），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（），10ml过氧化氢（），于 低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用硝 酸（1+19 定容，混匀待用，此溶液浓度为 5000y g/ml 。标准溶液的配置将氧化铈标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表 2分别移入2个200ml 容量瓶中，加入硝酸 20ml（ ，稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号/ml g/氧化*氧化W氧化错氧 化 钕氧化彫氧化轧氧化弑氧化«氧化钦氧化餌氧化铉氧 化 镱氧 化 镥氧化铉O高测定步骤标样寻峰。测试低标

21、和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铕20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铈原料杂质含量标准原料名称指标氧化铈稀土杂质氧化镧<15ppm氧化铕<10ppm氧化错<10ppm氧化钕<10ppm氧化钐<10ppm氧化钆<10ppm氧化铽<10ppm氧化镝<10ppm氧化钦<10ppm氧化铒<10ppm氧化铥<10ppm

22、氧化镱<10ppm氧化镥<10ppm氧化钇<10ppm非稀土杂质氧化铁<10ppm二氧化硅<15ppm氧化钙<10ppm氯离子<80ppm（三）ICP 氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化钆氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%过氧化氢

23、（30%氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%，置于250ml烧杯中，加入 150ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铈（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml硝酸（），再加入5ml过

24、氧化氢30% （），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95） 盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化错（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为 5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，

25、移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钐（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%，置于250ml烧杯中，加入 30ml 盐酸（ ，低温溶解后，取下冷却，移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度

26、，混 匀。此溶液1ml含10mg氧化铕。氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化

27、钦标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钦（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化铒（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h

28、的氧化铥（% ,置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镱（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化镥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），

29、低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg 为5%标准溶液。4. 仪器ICP等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5 ），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室 温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卩g/ml。标准溶液的配置将氧化钇、氧化铕标准溶液（、）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸1

30、0ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号|7/ml g/氧化氧化轧氧化鮪氧化«氧化肺氧化错氧化枚氧化彫氧化M氧化鏑氧化钦氧化餌氧化铉氧化镇氧化*O O69O O4O取标液取标液4ml高标9400取标液600取标液6ml1（分别取，标液（10卩g/ml）10ml）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20

31、氧化钇铕原料杂质含量标准原料名称指标氧化钇铕稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化钆< 5ppm氧化铽< 5ppm氧化镝< 5ppm氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm非稀土杂质氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙< 8ppm氧化铜< 3ppm氧化镍< 3ppm氧化铅< 4ppm氯离子<80ppm（四）ICP 氧化铽中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标

32、准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表10表1氧化物测定范围（%氧化物测定范围（%氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%过氧化氢（30%氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽（%，置于250ml烧杯中，加入 75ml硝酸（），低温加热溶解后，取下冷却，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1ml含50mg氧化铽。氧化镧标准溶液：称取经

33、900C灼烧1h的氧化镧（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10卩g 为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铈（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml硝酸（），再加入5ml过氧化氢30% （），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95） 盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900C

34、灼烧1h的氧化错（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为 5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（% ,置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钐（%，置于100ml烧杯中，加入

35、 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钆（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100

36、ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钦（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1

37、mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化铒（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（% ,置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95

38、）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镱（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化镥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg 为5%标准溶液。氧化

39、钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钇（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。4. 仪器ICP等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5 ），置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸（），于低温加热溶解后冷却 至室温，移入50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（），用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓 度为 10000 卩 g/ml。标准溶液的配置将氧化铽标

40、准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液各稀土（以氧化物）浓度（卩g/ml）标号氧化*氧化肺氧化错氧化<氧化彫氧化W氧化轧氧化«氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧 化 镥氧化铉rO高咖取"O液 标1g/卩O /V 取 另测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。1.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铕20氧化镝20氧化钦

41、20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铽原料杂质含量标准原料名称指标氧化铽稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化钆<10ppm氧化铕< 5ppm氧化镝< 5ppm氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm氧化钇< 5ppm非稀土杂质氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙<10ppm氧化铜< 5ppm氧化镍< 5ppm氯离子<80ppm（五）

42、ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化钆中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钆中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%过氧化氢（30%氧化钆标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（% ,置于250ml烧杯中，加入 100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液

43、1ml含100mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、 10 ug为5%标准溶液。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。氧化铈标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铈（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95

44、）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为 5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化错（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准

45、溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钐（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽

46、（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镝（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钦（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），

47、低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g 为 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化铒（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量

48、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为 5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镱（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镥（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）

49、盐酸稀释成1ml含100卩g、10卩g 为 5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钇（%，置于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5 ），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室 温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卩g/

50、ml。标准溶液的配置将氧化钇标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml （）,稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号/ml g/氧化*氧化肺氧化错氧化<氧化彫氧化W氧化弑氧化«氧化钦氧化餌氧化铉氧化镜氧化 镥氧化铉r00oml00取 110耳液标O高O液 标ml 1g/卩O取 另测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线测试待测试样。分析，保存结果。7. 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化铕20氧化铽2

51、0氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化钆原料杂质含量标准原料名称指标氧化钆稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化铕< 5ppm氧化铽< 5ppm氧化镝< 5ppm氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm氧化钇< 5ppm非稀土杂质氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙< 8ppm氧化铜< 3ppm氧化镍< 3ppm氧化铅<

52、; 4ppm氯离子<80ppm备注：氧化钇中杂质测试同氧化钆相同（六）ICP 稀土氧化物中二氧化硅含量的测定1. 范围本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围：%2. 方法原理测定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化铝含量时，试料用无水碳酸钠硼酸混合熔 剂熔融，稀盐酸浸出；在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3. 试剂过氧化氢（30%硝酸（1+1），优级纯。盐酸（1+2），优级纯。混合溶剂：称取1g无水碳酸钠加硼酸，研匀。硅标准贮存溶液：量取硅标准试液 500卩g/ml到100ml容量瓶中，分别稀释成1ml 含100卩g、10g酸度为5%®标准溶液。氧化铈基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铈（于200ml烧杯中，加 50ml硝酸（）溶解。低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（）助溶，加热至完全 溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg 氧化铈。氧化铕基体贮存溶液：称取经 900C灼烧1h的氧化铕（于200ml烧杯中，加 50ml硝酸（）溶解。加热至完全溶解，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，此溶液1ml含10mg氧化铕。氧化钆基体