ISO64861接触食物的陶瓷器皿微晶玻璃器皿和玻璃餐具—铅和镉的析出

1、IS064861接触食物的陶瓷器皿微晶玻璃器皿和玻璃餐具一铅和镉的析出Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food - Release of lead and cadmium -Parti:Test methodIS06486-1国际标准接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具一铅和镉的析出一第1部分：检测方法1范畴本标准规定了用于接触食物的陶瓷器皿、微晶玻璃器皿和玻璃餐具中铅和镉 析出量的检测方法，本标准不适用于搪瓷制品。本标准适用于预备、烹制、盛装和贮藏食物和饮料的陶瓷器皿、微晶玻璃器

2、 皿和玻璃餐具，本标准不适用于食品加工或销售所使用的制品。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。关于 已注明日期的引用标准，其后续修订或最新版本均不采纳，然而，使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。关于未注明日期的引用标准，其最 新版本均可参照使用。现行有效的ISO标准的注册权属于ISO和IEC成员。IS0385-2:1984, Laboratory glassware一Burettes一Part2:Burettes for which no waiting time is specified.IS0648:1977, Laboratory g

3、lasswareOne-mark pipettes.IS01042:1998, Laboratory glassware一One-mark volumetric flasks.IS03585:1998, Borosilicate glass 3. 3 -Properties.IS03696:1987, Water for analytical laboratory use-Specifications and test methods.3项目及定义本标准采纳下列项目及其定义。3. 1原子吸取谱仪（AAS）对元素浓度进行定性和定量分析的光谱学方法，其要紧技术原理是通过测量 自由原子的原子吸取确定

4、其浓度。3. 2原子吸取气相中的自由原子对电磁辐射的吸取会形成一条谱线，这条谱线讲明了吸取 原子的存在。3. 3插值法在选定的工作范畴内，将测得的样品的吸取谱线或其读数与标定曲线上相应 两个相邻浓度值比较，从而获得测量结果的分析方法。3. 4标定函数表示原子吸取仪器读数与造成这一读数的铅和镉的浓度之间的相互关系的函 数，这一读数能够是吸取量或其它由仪器确定的单位。3. 5陶瓷器皿用于接触食物的陶瓷制品，例如：不管是施釉的或无釉的瓷质餐具、搪瓷餐 具和陶质餐具。3. 6炊具在食物或饮料制备过程中需要通过直截了当明火或使用微波炉加热的餐具。3. 7餐具在餐桌上就餐时使用的制品，包括盘子、碟子、沙拉

5、碗等，但不包括容器， 专门是象高脚杯和玻璃瓶等用于盛放饮料的容器。3. 8直截了当确定法依照测得的吸取量或其它形式的仪器读数在标定函数中直截了当推算被测元 素浓度的分析方法。3.9饮用边盛放饮料的容器外表面20毫米宽的边缘，由容器上沿沿着其器皿壁向下测 量。3. 10萃取溶液乙酸，4%体积浓度，萃取试验后更新，用于分析铅和镉的浓度。3.11火焰原子吸取分光光度计用火焰生成被分析元素气相中的自由原子的原子吸取谱仪。3. 12扁平器皿内部深度不超过25毫米的陶瓷或玻璃器皿，从最低点到溢流点的垂直高度。3.13 餐具用于预备、烹制、盛放和贮藏食品或饮料的制品。3.14 微晶玻璃原材料在高温下完全融解

6、成为平均的液体，然后在严格的温度等条件下冷却 处理，绝大部分形成微晶体，这种工艺过程制成的无机材料为微晶玻璃。3. 15玻璃原材料在高温下完全融解成为平均的液体，然后冷却硬化处理，差不多不形 成晶体，这种工艺过程制成的无机材料为玻璃。注：由于选用着色剂和遮光剂的不同，这种材料能够是透兜的、有色的或不 透亮的。4. 16空心器皿内部深度大于25毫米的陶瓷制品，依照最低点到溢出点的垂直高度测定。空 心器皿又可依照容积分为三个等级：- 小：容积小于1.1升；- 大：容积大于等于1.1升；- 贮藏：容积大于等于3升；- 杯子和缸子：通常用于饮用饮料的小的陶瓷空心器皿，如：用于温度较高 的咖啡或茶。注：

7、杯子和缸子通常有把儿，且大约容积为240毫升。典型的杯子边部是曲 线型的，缸子则是圆柱形的。3.17最佳工作范畴可分析的浓度范畴，在该范畴内，吸取与浓度之间的关系是线性的。3. 18参考表面区域在常规使用情形下，与食物接触的表面区域。3. 19测试溶液用于从制品中萃取铅和镉的溶液（乙酸，4%体积百分比）3. 20搪瓷器皿在大约500C温度下，在金属坯胎表面烧结玻璃质非金属涂层。4原理将硅酸盐表面置于（22±2） 温度、皱体积百分比浓度的乙酸溶液中24小 时，萃取其中的铅和/或镉，看制品或被测样品表面是否存在铅和/或镉。用火焰原子吸取分光光谱仪（FAAS）测定萃取出的铅和镉的量。关于常

8、规测 试而言，也能够使用其他等效的分析方法。5试剂和材料5. 1试剂所有试剂均必须使用分析纯级试剂，使用的水必须是蒸储水或相应纯度的水 （满足IS03696要求的3级水）。5. 1. 1 乙酸,（CHsCOOH）冷冻,P=1.05g/ml.5. 1. 2乙酸测定溶液，4%体积百分比溶液。加入40毫升（5.L1）所述乙酸至蒸馀水，共达到1升。该溶液应在使用前 预备以保证其新奇，可按比例加大配制量。5. 1. 3铅的参比溶液在（5.L2）所述测定溶液中加入铅，达到每升测定溶液中含铅1000mg±lmg 的量。也可购买原子吸取光谱分析专用的铅的标准溶液替代。5. 1. 4镉的参比溶液在（5

9、.L2）所述测定溶液中加入镉，达到每升测定溶液中含镉1000mg±lmg 的量。也可购买原子吸取光谱分析专用的镉的标准溶液替代。5. 1. 5铅标准溶液用（5.L 2）所述的测定溶液稀释铅的参比溶液10倍，制成每升含铅0.1克, BP 100mg/l Pb的铅标准溶液。5. 1. 6镉标准溶液用（5. 1.2）所述的测定溶液稀释镉的参比溶液10倍,制成每升含镉0.1克, 即100mg/l Cd的铅标准溶液注L标准溶液可在合适、已用过的、密闭的容器中储存4周，其质量可不能变 差。新的容器可通过注入标准溶液并存放24小时后倒掉的方法“陈化”使其成为 已用过的容器。注2：使用具有固定量程的

10、单标记玻璃吸液管或周密移液管，通常为1000微升或 500微升,和大致容积为500毫升到2000亳升的玻璃器皿制备合适的标定用溶液, 标定用溶液的制备方法是用（5. 1.2）所述测定溶液稀释（5.L5和5.L6）所述 标准溶液，标定溶液需每4周更新一次，标定溶液应贮存在以使用过的适当容器中。5. 2材料及其供应5. 2. 1石蜡，应选用高熔点石蜡。5. 2. 2清洗剂，可选用市场上销售的用于手洗餐具的无酸洗洁净产品，并按生 产厂商举荐的稀释比例稀释。5. 2. 3密封硅脂，应能形成直径约6毫米的密封环，该密封硅脂应可不能析出 乙酸、铅和镉并将其溶于（5.1.2）所述的测试溶液。6仪器及器械6.

11、 1原子吸取谱仪原子吸取谱仪应配备适合于分析铅和镉的光源（空心阴极或无放电现象灯）, 该光源应能够自动本底校正，单狭缝（约100毫米）或沸腾加热。浓度值应能以 数字化形式给出，按仪器生产厂商举荐的条件使用空气-乙快焰，在这些条件下, 典型的分析浓度值（该浓度值应产生0.04 4的吸取）应大约为：关于在217纳米 测量铅为O2mg/1 （±20%）,关于在2288纳米测量镉为0.02mg/l （±20%）。注：在2833纳米波长处对铅的分析进行核实是比较合适的。7. 2附件6. 2. 1各种玻璃器皿:满足IS03585标准的硼玻璃制成的玻璃器皿。6. 2. 2滴定管：容量25

12、毫升、刻度精度确保0.05毫升、优于IS0385-2标准中 B级品质。6. 2. 3盖子：用于被测制品，如碟子等，应预备各种尺寸的圆盘形盖子，假如 不具备暗室条件，必须使用盖子。6. 2. 4单刻度吸液管：容量为10毫升和100毫升，优于IS0648标准中B级品 质，其他尺寸的也会用到。6. 2. 5单刻度量杯：容量为100毫升和1000毫升，优于IS01042标准中B级品 质，其他尺寸的也会用到。6. 2. 6周密移液管：具有固定量程，典型的应为1000微升和500微升。6. 2. 7直角尺和深度规：经千分尺标定过。7 取样7. 1重点从大量混杂的餐具和制品中选择样品时.，在每一类中应优先考

13、虑表面积与容 积比最大的，与食品接触的表面具有较深颜色或装饰的制品应专门考虑选择为样 品O7. 2样品尺寸建立一套能够确保取样的代表性和重复性的体系是不太可能的，任何情形下 检测项目不得小于4项，每种制品均须由尺寸、形状、颜色和装饰来确定。7. 3测试样品的预备和预处理样品器皿必须加以清洗以防止油污等阻碍测试结果，一样要在大约40c温度 下用无酸清洁剂溶液清洗，先用自来水冲洗，然后再用蒸储水或等价纯度的水清 洗，用干燥炉或新的滤纸将其干燥。不要使用任何留有残渍的样品，不要触摸 清 洗后的样品测试面。假如被测样品表面某一区域在正常使用中可不能接触食物，可在样品清洗并干燥后用石蜡或硅脂等覆盖该区域

14、，如此该区域便可不能受测试溶液的作用，也 可不能有任何达到可被探测水平的铅和镉从该区域析出并进入测试溶液。8.步骤8. 1扁平器皿参考表面积的确定把样品放在一张光滑的纸上，沿着样品边沿在纸上画出其轮廓，以适当的方 法求出这一图形的面积。举荐一种运算图形面积的方法：剪下这一图形并称量其 重量，用同样的纸剪出不同大小的矩形纸块，找出与前面称量的剪下的样品轮廓 重量相等的矩形，该矩形的面积即为想要运算的面积，该面积应以平方分米为单 位，保留小数点后两位。关于圆形制品，可由直径求得其面积。8. 2无法充满的制品样品的制备通常情形下，测定扁平型器皿时要求边部浸入测试溶液至少6毫米，空心器 皿边部浸入测试

15、溶液垂直深度至少1毫米。器皿最深处进入酸性测试溶液的深度 不足5毫米则称之为无法充满之器皿关于此类制品，能够采纳下列方法之一测 试：a）标准的制品可在其遍布用硅胶形成一个模子，由于硅胶的水密性，可保证边部 浸入测试溶液6毫米，而且形成5毫米至25毫米的测试溶液深度。以这种方 法制备的样品可按常规样品测试。b）在边部设置了硅胶模子，使得被测制品可形成5毫米至25毫米的测试溶液深 度，而硅胶模子占据的制品边部不足6毫米，以这种方法制备的样品可按常规 样品测试。c）制品表面除参考面以外全部覆盖了石蜡爱护层，然后整体进入测试溶液，以这 种方法制备的样品可按无法充满的扁平型器皿测定样品测试。8. 3萃取

16、8. 3. 1萃取温度在（22±2） （温度下实施萃取，测定镉时应在暗室中实施萃取。8. 3. 2过滤9. 3. 2. 1可充满的制品在制品中注入（5.L 2）所述的测试溶液，没过空心器皿溢出点1毫米，或沿 器皿表面没过扁平型器皿边沿6毫米，关于测定扁平型制品，应计量并记录用于 注入器皿的测试溶液的体积，盖好样品，24小时±30分钟后过滤。10. 3. 2. 2不可充满的制品关于此类已按照8. 2. c）的要求涂上了石蜡爱护层的样品，应将其放入一个有 硼玻璃制成的尺寸合适的容器，注入适量（5.L2）所述测试溶液，确保样品全部 进入测试溶液之中，记录所用测试溶液的量，精确到2

17、%, 24小时±30分钟后过 滤。8： 3. 3从萃取溶液中取样用于分析用搅拌器或其他等效方式充分混匀萃取溶液，应幸免萃取溶液的缺失或大量 粘附在容器壁上，用移液管移出适量的萃取溶液至适当的贮藏容器。赶忙分析萃取溶液，以免铅和镉粘附到容器壁上阻碍测定结果，专门在铅和 镉浓度专门低情形下更应如此。8. 4饮料杯或其他专门测试饮料杯等器皿可采取下述方法测定：关于四件样品的每一个均在其边缘向下 20毫米的外表面作一标记，将每一个杯子均放置于一个适当的实验室用玻璃器皿 之中，该玻璃器皿的直径应是被测杯子直径的L 5至2倍。注入饯浓度的乙酸溶 液至被测杯子上20毫米标记处，在（22±

18、2） C温度下放置24小时，（测定镉时 应在放置于暗室中），要防止蒸发。在从萃取溶液中取样分析时，应再次加领乙 酸至20毫米标记处。用原子吸取分光光谱仪测定铅和镉的含量，并以每一制品铅 和镉的毫克数为单位报出结果。注：这是饮料杯的多种测定方法中的可选方法之一。8.5标定按照（6.1）的要求，依照仪器生产厂商的讲明书建议对原子吸取分光光谱仪 进行标定，用217纳米波长分析铅，用2288纳米波长分析镉，应采取适当的本底 吸取效应校正。注：2833纳米波长可用于确认对铅的分析用空白样品调整标定曲线零点，用（5.L2）所述测试溶液经稀释制备标定用 标准样品，标定用标准样品应覆盖所需标定曲线的线性范畴，

19、建议采纳如下所述 的浓度范畴：0. 5-10. Omg/1 铅0. 05-0. 5mg/l 镉8 . 6铅和镉的测定按照前面所述方法和要求设置原子吸取分光光谱仪，吸取蒸饰水，然后是4% 乙酸溶液，确认其吸取为零。吸取萃取溶液，用（5.L2）所述测试溶液分散后记 录萃取溶液的吸取值。假如发觉萃取溶液中铅的浓度高于则应采取比例稀释法，用（5. L 2） 所述测试溶液对萃取溶液进行稀释，将铅的浓度降至准确测定所需的lOmg/1以 下。关于镉的测定采取同样方法处理。9 .结果的表达9. 1插值技术铅或镉的浓度P。能够用下列公式表示为每升萃取溶液中所含铅的毫克数其中：A。为萃取溶液中铅或镉的吸取：A1为

20、下边界溶液中铅或镉的吸取；A：为上边界溶液中铅或镉的吸取；为下边界溶液中铅或镉的浓度，其单位为每升毫克；P?为上边界溶液中铅或镉的浓度，其单位为每升毫克；注：假如萃取溶液是通过稀释的，则在公式中需使用校正因子d9. 2标定曲线技术铅或镉的浓度可从标定曲线上直截了当读取或直截了当读出10. 3扁平型器皿析出铅和镉的标定每单位面积扁平型器皿.析出铅或镉的量艮能够用下列公式表示为每平方分米 毫克：其中：P。为萃取溶液样品中铅或镉的浓度，其单位为每升毫克；V为注入的试样体积，其单位为升；Sr为制品的参考表面面积，其单位为平方分米。关于空心制品，铅的报告精度为每升0.1毫克，镉的报告精度为每升0.01

21、毫克。关于扁平型器皿，铅的报告精度为每平方分米0.1毫克，镉的报告精度为每 平方分米0. 01毫克。也能够用剩余溶液中铅的含量报出，其报告精度及单位为每 升0.1毫克；用剩余溶液中镉的含量报出，其报告精度及单位为每升0.01毫克。11. 重现性和偏差陶瓷餐具中铅和镉析出量的测定依靠于分析的重现性误差及取样偏差。本标准 中这一章中所涉及的材料差不多上从科学技术角度而言的并，非理想值。12. 1重现性在铅和镉的浓度分析中，有3种类型的误差。这些均在表1中列出，并给出了各自大致的标准偏差值。表1一铅和镉分析测定中的误差来源1误差来源铅测定的标准偏差 mg/1镉测定的标准偏差 mg/12分析，同一实验室0. 040. 0043分析，实验室间0. 060. 0074实验室X样品间相互作用0. 060.015重现性0. 0910.012表1中的4行的统计作用项讲明了不同样品分析失败的情形在各实验室之间 是一致的，有关这一内容的详细讨论可在各种误差分析方法（AN0VA）的基础统计 知识资料或书籍中查找。重现性是3中误差来源产生的标准偏差平方和