筛板塔精馏试验

1、筛板塔精储实验实验五筛板塔精储实验一、实验目的1 .了解筛板精储塔的结构及精微流程；2 .熟悉筛板精储塔的操作方法；3 .掌握精储塔效率的测定方法。二、实验基本原理1 .全塔效率板式塔是使用量大、运用范围广的重要气（汽）液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、操作弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（筛板、浮阀板）和喷射式塔板（舌形、斜孔、网孔）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精储，用得多的是精储操作。在精微装置中，塔板是汽、液两相的接触场所。在板式精储塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上层接触，实现传质、传

2、热过程，从而达到分离目的。如果在某层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称为理论板。然而在实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及板间返混等因素影响，使汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板，一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精储塔所需的实际板数比理论板数多，若实际板数为NP理论板数为NT,则全塔效率ET:ET=(NT/NPX100%2 .操作因素对塔效率的影响(1)回流比的影响从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比。回流比是精储操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精微操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流、最小回流比和实际操作回流比。全

3、回流是一种极限情况，此时精微塔不加料也不出产品，塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义，但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需的理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板数用芬斯克方程。对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论塔板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作的另一极限，因为实际上不可能安装无限多块的塔板，因此亦不能选择Rm来操作，实际选择回流比R应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取为1.22。

4、当体系分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线形状由作图求出最小回流比。在精储塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时情况会发生明显变化，塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。(2)塔内蒸汽速度的影响塔板上的气、液流量是板效率的主要影响因素，在精储塔内，液体与气体应有错流接触，但当气速较小时，上升气量不够，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，塔板上建立不了液层，使塔板上气液两相不能充分接触；若上升气速太大，又会产生严重液沫夹带甚至于液泛，这样减少了气、液两相接触时间而使塔板效率下降，严重时不能正常运行。1(3)进料热状态的影响不同的进料热状态对精储塔操作及

5、分离效果有所影响，进料状态的不同直接影响塔内蒸汽速度，在精储操作中应选择合适的进料状态。3.精储塔操作问题的解决方法(1)精储过程物料不平衡引起不正常当塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高塔顶产品不合格时，说明塔顶产量太大，造成这种现象的原因可能是产量调节比例不当或进料组成发生了变化，轻组分含量下降，若是产品采出比例不当时，可减小塔顶出料量，加大塔釜出料量和进料量，待塔顶温度下降到规定值时，再调节操作参数，使过程物料达到平衡；如是进料组成变化了，若变化不大，可用以上方法，若变化较大，应调整进料口当塔顶部温度合格而塔釜温度下降，塔釜产品不合格，原因是塔底产量太大，或进料轻组分含量升高。若是产品采出量的

6、问题，可不变回流量，加大塔顶采出，同时相应调节加热蒸汽压，也可减少进料量，待釜温正常后再调整操作条件；若是因进料组成发生变化而因起的，亦可按上述方法或对进料位置进行调整。(2)分离能力不够引起产品不合格若塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶塔底产品不符合要求时，一般可通过加大回流比来解决，加大回流比时应注意不要发生液沫夹带等不正常现象。(3)进料温度发生变化进料温度发生变化主要影响蒸汽量，应及时调节釜底加热或塔顶冷凝器及回流比。4.全塔效率的测定方法全塔效率一般可在全回流操作时来测定，即在全回流操作下，测定塔顶和釜底产品的组成，再在xy图上用图解法求出完成此分离任务所需的理论板数，将所得理论数与塔

7、中实际板数相比，即得全回流状态下的全塔效率。三、实验装置实验装置为一小型筛板塔，如图3.8-1所示，由精储塔（包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器）、加料系统、产品贮梢、回流系统及测量仪表组成。泵将料液从供料梢中抽出，经转子流量计计量后送入塔中，在塔内实现连续精储。塔底为一蒸储釜，用电加热棒加热，提供上升蒸汽，塔顶为蛇管式冷凝器，蒸汽在管外冷凝，冷凝液流至回流分配器，一部分回流至塔内，一部分作为产品流入产品贮梢。各部分温度测量及调节由温度控制仪表来完成。所用设备及仪器规格如下:1 .筛板塔塔内径：D=50mm塔板数：N=15块塔板开孔数：21个板间距：HT=100mm蛇管式冷凝器：蛇管14X2,长250

8、0mm,以水作冷却剂蒸储釜：立式D=250mm,l_=460mm。2 .塔顶和灵敏板温度计：WZG-001微型铜电阻温度计，配XCZ-102温度指示仪。3 .加热器：2两支加热棒，1kW,SRR21型，一支恒加热，一支用自耦变压器调节控制。4 .阿贝折射仪：WZS-1型。5 .超级恒温水浴梢：LB801型6 .液体比重天平：PEA5。四、实验步骤1 .熟悉精储塔的结构及精微流程，并了解设备各部分的作用，检查加热釜中的料液量是否适当。一般釜中液面必须浸没电加热器，液面保持在液面计的2/3左右。釜内料液为乙醇水溶液，乙醇含量约20%30%（质量），掌握液体比重天平或阿贝折射仪的使用方法；2 .关闭

9、加料口和全部取样口，打开冷凝器顶部排气阀。全面检查装置无误后，开电热器加热升温；3 .待塔釜溶液沸腾，注意观察塔釜、塔顶的温度变化，当塔顶第一块塔板有上升蒸汽时关闭排气口，调好冷却水量在60100l/h某一定值，用水量保持塔顶上升蒸汽全部冷凝即可；4 .在塔顶出现回流液（塔顶温度约在7880c或灵敏板温度在80C左右）后应小心控制电热器的电压、电流、维持塔顶、塔釜温度，塔釜压力稳定；5 .在全回流下，操作达到完全稳定后，从塔顶、塔釜取样，取样时应用少量样品冲洗样品瓶一、二次，取样后将瓶盖盖紧，以避免样品挥发，将样品冷却到20C,用液体比重天平测定比重或用阿贝折射仪进行分析，从图表中查出相应浓度

10、；6 .如进行部分回流操作，可预先选择好回流比和加料口，稳定操作后，塔顶、塔底同时取样分析；7 .实验完毕后，关闭加热器，切断电源，待釜温明显下降后，关闭冷凝器冷却水进口阀，恢复原状。五、实验报告要求1 .根据塔顶及塔釜组成xD、xW在x-y图上用图解法求取全回流时的理论板数NT;2 .计算全回流下的全塔效率E工六、讨论1 .全回流在精微塔操作中有何实际意义？影响全塔效率的主要因素有哪些？2 .本塔能否得到无水乙醇？增加塔板数能吗？3 .精储塔内从塔釜到塔顶温度和压力怎样变化？4 .塔顶冷凝器冷却水量大小对操作有何影响？5 .在正常操作中出现塔顶产品、釜底产品达不到质量要求怎么办？3附录一、液

11、体比重天平使用说明实验过程中塔顶、塔底液体样品的比重是利用液体比重天平测量的，这里简单介绍它的原理和使用方法。一.原理比重天平有一个标准体积与质量的测锤，浸没于被测液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在横梁上的V型梢里放置各种定量骑祛码，使横梁恢复平衡，从而能迅速准确测得该液体比重。二.构造主要由托架、横梁、测锤和骑祛码等组成。如图3.8-2所示。三.使用方法1 .安装调整 旋松支柱螺钉2,将托架3升到适当高度后再旋紧螺钉。 将横梁6置于托架的玛瑙刀座4上，用等重祛码13挂于横梁右端的小钩上。调整水平调节螺钉5,使横梁上指针与托架指针成水平线，即达到平衡状态。将等重祛码13取下，换上整套测锤

12、11,此时必须保持平衡方可使用，但允许有土0.0005的误差存在。如果天平灵敏度高则将重心调节器8旋低，反之旋高。2 .测量先将测锤11和玻璃量筒用纯水或酒精洗净并晾干或擦干，将被测液体加入玻璃量筒，测锤11浸入欲测液体中，这时横梁失去平衡，在横梁V形梢与小钩上加放各种骑祛码使之恢复平衡，即得液体之比重。读数横梁上V形梢与各种骑祛码关系为十进位。表1:比重读取方法放在小钩上与V型梢祛码重5g500mg50mg5mgV型梢第10位代表数10.10.010.001V型梢第9位代表数0.90.090.0090.0009V型梢第8位代表数0.80.080.0080.0008168321TT141312

13、796P410115图3.8-1筛板精储塔实验装置图1供料梢；2输液泵;3转子流量计；4塔釜压力计;5蒸储釜；6塔釜取样口；7贮梢;8塔顶取样口;9比重测量器；10灵敏板温度计；11筛板塔；12塔顶温度计；13冷凝器；14回流分配器；15塔釜温度计；16排气阀附录二、常压下乙醇水溶液的汽、液平衡数据表31atm下乙醇水平衡数据液相乙醇摩尔百分数汽相乙醇摩尔百分数液相乙醇摩尔百分数汽相乙醇摩尔百分数0.00.045.063.51.011.050.065.72.017.555.067.84.027.360.069.86.034.065.072.58.039.270.075.510.043.075.

14、078.514.048.280.082.018.051.385.085.520.052.589.489.425.055.190.089.830.057.595.094.235.059.5100.0100.040.061.4附录三、阿贝折射仪实验室中常用阿贝折射仪来测定二元混合物的组成。仪器上接有恒温器，可测定温度在1050c内的折射率。折射仪的结构及原理在物化实验中有介绍，在这里就不再重复，现仅就使用方法加以说明。使用方法如下：将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的水进出口与超级恒温水浴之间的橡皮管连接好，然后将恒温水浴的湿度自控装置调节到所需测量的温度（如25C0.1C）O待水浴温度稳定10分钟后

15、即可开始测量。加样：松开棱镜组上的锁钮，将辅助棱镜打开，用少量乙醍或酒精清洗镜面，用揩镜纸将镜面揩干，待镜面干燥后，闭合辅助棱镜，将试样用，滴管从加液小梢中加入，然后旋紧锁钮。对光和调整：转动手柄，使刻度盘标尺的示值为最小，并调反射镜，使入射光进入棱镜组，使测量望远镜中的视场最亮。再调目镜，使现场准缘达最清晰。转动手柄，直至观察到视场中的明暗界线。此时若出现彩色光带，则应调节消色散手柄，直到视场内呈现清晰明暗界线为止。将明暗界线对准准丝交点上，此时从读数望远镜中读出的读数即为折光率ND值。测量结束时，先将恒温水浴的电源关掉，同时关掉白炽灯，然后将表面揩干净。131211109867123451

16、31211109862345附录2图PZA5液体比重天平1水平调节螺钉；2支柱紧固螺钉；3托架；4玛瑙刀座；5-平衡调节器；6横梁；7骑码；8重心调节器；9温度计；10温度计夹；11测锤；12玻璃筒；13等重祛码附录四、乙醇水溶液的比重、折光率表2乙醇水溶液的比重、折光率乙醇%比重d折光率n乙醇%比重d折光率n10.9631.3336800.84361.365920.99451.3342810.84121.365830.99271.3348820.83871.365740.99101.3354830.83611.365750.98931.3360840.83351.365660.98781.3367850.83101.365670.98621.3374860.82841.365580.98471.3381870.82581.365490.98331.3388880.82321.36537100.98191.3395890.82061.3652110.98051.3403900.81811.3650120.97921.3410910.81531.3648130.97781.3417920.8