分析仪培训（40页)ppt课件

1、ALZJ分析仪培训1主要内容：一、ALZJ分析仪概略二、根本术语三、分析原理引见1、 FID50 2、AZ5000(氩中微量N2) 3、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析)4、氧化锆微量氧分析5、GFX(CO2,N2O等)6、热导式分析仪7、DID原理四、离线色谱运用五、操作本卷须知2一、概略一、系统概略： 1、本系统共38个丈量点(一点备用)，用11台仪器17个分析模块、另有一台离线色谱仪，装在5只仪器柜中其中一只就地安装。四 柜并排安放，为方便操作,柜间无侧板，仪表操作可在前面板上进展，柜内操作可翻开后门进展，操作位置和气路、电路衔接点均有标牌标志。就地安装柜有防溅，保温、加温、通气吹

2、扫等功能；2、气样从仪器柜底部引入，与气路端子对号相接，接纳尺寸61外径壁厚金属管，卡套式密封。螺母、压圈、密封件均已装在气路端子上，插入管道，扳紧即可密封；分析仪一览表ALZJ ANALYSER LIST.xls 33、气样从仪器柜底部引入，与气路端子对号相接，接纳尺寸61外径壁厚金属管，卡套式密封；4、分析尾气由排气总管引至室外；5、规范气及辅助气仅在仪器校验时运用，校验终了后封锁气瓶总阀。标气一览表ALZJ standard gas.xls二、仪器概略4Servomex 4100 series1、氧纯度98-100O2，顺磁氧；常量氧0-100O2，顺磁氧；2、微量氧0-210000PP

3、M，氧化锆；3、微量CO2/N2OGFX，红外；Orthodyne1、CnHm分析：FID50；2、微量N2：AZ5000；Siemens常量AR：Calomat 656二、根本术语1、载气 气相色谱中的流动相称为载气。顾名思义，载气就是一种载体，携带被丈量的样品气进入色谱柱进展分别，进入检测器进展检测。 气相色谱中常用的载气有H2，N2，He，Ar 等。 载气只起到携带样品的作用，不能与被测气体中的组分，固定相起化学反响，同时也不能被固定相溶解或吸附。2、纯化器 色谱仪对载气纯度的要求很高.实践上被测组分的浓度就是该组分与载气中该组分含量之间的比。假设载气中杂质含量很高，不仅会缩短色谱柱的寿

4、命，呵斥检测器污染，而且会呵斥呵斥丈量的失真，不能反响真实的工艺参数。其作用是把5.0级以上的载气纯化到6.0级。73. 固定相和流动相：在色谱分别过程中，固定不动的一相称为固定相；经过或沿着固定相挪动的流体称为流动相。4.色谱峰：物质经过色谱柱进到检测器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 5.基线：在色谱操作条件下，没有被测组分经过检测器 时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。6.峰面积：流出曲线色谱峰与基线构成之面积称峰面积，用表示。8 纯化器9三、原理引见一、 FID50碳氢色谱仪 _From Orthodyne公司检测原理: 载气携带分别后的有机物流出色谱柱后与氢气

5、混合进入一同经过喷嘴，助燃空气由旁边参与。由点火线圈点燃，构成氢火焰。在发射极与搜集级之间加有直流电压。当碳氢化合物在高温下被熄灭电离后，在电场的作用下构成定向运动的微弱的离子流。在经过一个高电阻后转换成电压信号，经放大电路放大后，送到信号处置部分进展处置。优点：1、组份分别的效果好，运用寿命长。2、构造简单，灵敏度高，线性范围宽，稳定可靠的特点。10FID构造表示图：11火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，呼应速度快，线性范围宽，可达106以上；而且构造不复杂，操作简单，是目前运用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺陷是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫

6、化氢等物质。常见谱图见下页1213(二)、氩中微量N2 是基于在高频放电过程中离子流的变化来丈量Ar中杂质的。被测气体经过检测室，依托高频发生器在两极间将离子有规律的陈列。在这种条件下，进入熄灭室的气体发光的中心区域被不同的组件改动。一个干扰滤波器用来隔离N2的光谱发射。被滤掉的光谱经过光电元件和放大器转换成电信号。产生的电压与Ar中N2的浓度是成比例的。 14AZ5000原理表示图15三、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析)原理： 利用氧的顺磁性进展丈量的一种分析仪器，在一个密闭的气室里装有两对不均匀磁场的磁极，它们的磁场强度梯度正好相反。两个空心球组成哑铃状，中间用金属丝将其悬挂。在哑

7、铃和金属丝的交点处装有一个平面反射镜，光源发出的光照射在反射镜上同时被反射到光电元件上。当被测样品进入丈量室时，两个空心球被被测气体包围，由于氧的顺磁性就产生一个扭力作用在哑铃上，同时金属丝产生一个反向的力来阻止哑铃偏转。被测气体的氧含量不同产生的扭力就不同这样就使哑铃产生了偏转，反射光就发生偏转，光电元件接受的光能量也就发生了变化。于是输出一个毫伏电压信号，经放大以后作为仪表的输出。 16 永久磁铁 氮气球体 反响线圈 悬丝和反射镜 光源(LED) 光电池顺磁性式氧分析仪原理表示图：17(四)、氧化锆氧传感器 依托氧化锆测氧电池来进展丈量的。氧化锆通常是一端开口一端封锁的，在内外外表涂有两个

8、铂电极即参比电极和丈量电极。参比端流过参比空气，丈量端流过被测样品。纯的氧化锆是不稳定的不导电的，但是参与了少量的三氧化二钇或氧化钙后就变的稳定了。当测氧电池处于高温时，电池导通，就构成氧浓差电势，参比极带正电而丈量极带负电。在这个电势的作用下，部分氧离子又做反向运动促使电池到达平衡。该电势由能斯特方程测得，E=RT*ln(P0/P)/4F。R表示气体常数，T表示丈量池温度，F表示法拉第常数，P0表示空气浓度，P表示被测样品的浓度。因此该电势只与被测气体浓度有关。氧含量越低该电势越大。18在高温时，氧化锆会传导氧离子而产生电流信号。19Nernst Eq: Emf(mV)= K lnPO2 P

9、O2 样气 参比气不锈钢膜片加热器mV电极氧化锆管PO2 PO2 servomex氧化锆分析仪示值= 209500 * e (-EMF/18.264)20The Servomex (R) zirconia sensor (Figure 6.3) is manufactured using yttria stabilised zirconia. When this material is heated to a temperature above 600C；it will conduct oxygen ions. The oxygen ion conductivity increases exp

10、onentially with temperature. The sensor consists of a disc of yttria stabilised zirconia mounted in a tube of the same material. The faces of the disc are coated with platinum and the assembly is mounted in a small temperature controlled tubular oven.21When the two sides of the disc are exposed to g

11、ases containing oxygen, a concentration cell is formed and an electrical output proportional to the logarithm of the ratio of the oxygen concentrations on each side of the disc is obtained. (When the concentration is the same on both sides of the disc the logarithm of the ratio is 0.)The fact that t

12、he oxygen content of air is very constant at 20.95% makes it convenient to use air as the reference gas which is applied to one side of the disc while the sample is applied to the other side.22氧的体积分数O2(%)氧浓差电势(mV)6006507007508008501.0056.8960.1563.4166.6769.9273.181.5049.2752.0954.9157.7360.5363.372

13、.0043.8646.3748.8851.3953.9056.412.5039.6641.9344.2046.4748.6351.023.0036.2338.3140.3842.4644.5346.613.5033.3335.2437.1539.0640.9742.884.0030.8232.5934.3536.1237.8839.654.5028.6130.2431.8833.5235.1636.805.0026.6328.1529.6731.2032.7234.255.5024.8326.2627.6829.1030.5231.946.0023.2024.5325.8527.1828.51

14、29.846.5021.6922.9324.1825.4226.6627.907.0020.3021.4622.6223.7924.9526.117.5019.0020.0921.1822.2622.2624.448.0017.7918.8119.8220.8421.8622.888.5016.6517.6018.5519.5120.4621.419.0015.5716.4617.3618.2519.1420.039.5014.5615.3916.2216.9517.9518.7210.0013.5914.3715.1515.9316.7017.48氧化锆实际电势输出值对照表23(五)、红外分

15、析仪 丈量原理： 它是基于不同气体有选择的吸收一定波长的红外线这个特性来制造的。首先要确定被丈量的气体。两个一样的辐射器构成的红外光源在一定的温度下辐射出一定波长的红外线，这两束平行光被电机带动的切光片调制成断续的红外线，分别经过丈量和参比气室。由于被测气体吸收了一部分红外线就呵斥到达检测室两个接纳室的两束红外辐射产生了差别。根据这个差别来检测被测气体。红外分析仪不能丈量惰性气体和双原子气体。24原理构造图：光学滤镜转盘Filter wheel红外光源切光器马达Chopper Motor镜片, Lens样气室 /Sample cell镜片,Lens参比室热吸收池隔膜25热解式红外探测器pyro

16、lytic infra red detector Gfx 1210 transducer schematic diagram红外光源Infrared source镜片 lens红外滤光片N2 cellCO2 cell转盘 Wheel无刷直流电机样气室电容光导管 condenser light pipe 26Servomex Principles of Operation:An infrared source (1) produces broad band infrared energy. A lens (2) is used to provide a collimated IR beam th

17、at passes to the transducer. A band pass IR filter (4) selects only those wavelengths in the IR spectrum that are absorbed by CO. Two small glass gas filled cells (cuvettes), one containing nitrogen (9) and the other one containing CO (3), are mounted on a wheel (8). A brush less DC motor (10) cause

18、s the wheel to rotate. As the wheel rotates the infrared beam alternately goes through the nitrogen filled filter and the CO filled filter. When the nitrogen filter is in position, no absorption takes place and all of the IR energy passes through to the sample gas cell and detector. When the CO filt

19、er is in position, absorption takes place and the IR intensity of the wavelengths characteristic to CO is reduced. 27The modulated IR beam passes through a gas filled sample cell (7) where some of the IR energy is absorbed. The remaining IR energy passes through a condenser light pipe (5). This conc

20、entrates the energy onto a pyrolytic infra red detector (6). This measures the intensity of the IR beam. The IR radiation that had passed through the nitrogen filter is significantly attenuated when it passes through the sample gas containing CO. The radiation that had passed through the CO filter i

21、s not significantly affected by the sample gas containing CO because most of the energy at wavelengths characteristic to CO were already removed by the gas filled filter. Sample gases containing CO2 or other IR absorbers attenuate the signal with the nitrogen and CO filled filters equally. Hence the

22、y have little effect on the measurement. 28Changes in source intensity or contamination of the sample cell also effect the signals with the nitrogen and CO filled filters equally and again have little effect on the measurement. The value obtained by rationing the difference between the nitrogen and

23、gas signal with the gas signal is related to the CO gas concentration. Any changes which equally affect both nitrogen and CO signals will be cancelled by this design. 29Pure gas monitiring;Operates with micro-michanically manufactured SI chip;Four freely- parameterizable measuring ranges;Self-test f

24、unction;Drift: 1%;Repeatability: 1% of respective span (六)、SIEMENS Calomat 6：30原理： 根据气体热导率的不同，CALOMAT 6采用了一个利用超微技术制造的硅传感器。 其测量机构包含一个薄膜电阻，该电阻被控制在恒温状态，给定一个电流，那么根据样气热导率的不同，该电阻上会产生一个幅值（位移），通过进一步的计算和处理，即可获得气体的浓度。为避免环境温度的影响，传感器封装与一个温控不锈钢腔体内，而且，为避免流量的影响，传感器仅接受间接流通。 31Calomat 6构造表示图32热导检测器由于构造简单，性能稳定，几乎对一切物质都有呼应，通用性好，而且线性范围宽，价钱廉价，因此是运用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺陷是灵敏度较低。原理图33(七)、DID原理： DID，即放电离子化检测器。它是一种通用型检测器，该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通，上膛是放电区域，其中充溢超高纯氦气，膛