铜试剂分离偶氮胂III光度法测定稀土总量

1、 CSM07069106-2003金属功能材料一稀土总量的测定一铜试剂分离偶氮肿m光度法1范围本推荐方法用铜试剂分离偶氮肿皿光度法测定金属功能材料中的稀土总量。本方法适用于金属功能材料中质量分数小于1%的稀土总量的测定。2原理试样经酸溶解后，用铜试剂沉淀分离干扰元素，分取部分试液，在ph3时，加偶氮肿in与稀土络合生成蓝紫色络合物,在分光光度计上于波长650nm处进行光度法测定。计算出稀土总量的质量分数。3试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸憾水或与其纯度相当的水。盐酸，。约1.19g/mL1+1硝酸，。约1.42g/mLl+1高氯酸,q约1.67g/mL冰乙酸，。约1.05g/m

2、L乙酸，1+7氨水,约0.90g/mLl+1乳酸，1+4以氨水调至pH为3。3.8铜试剂溶液,200g/L3.9磺基水杨酸溶液，200g/L称取磺基水杨酸20g、抗坏血酸lg,溶于lOOmL水中，用氨水调至pH约为3（以2,4-二硝基酚变黄为度）。3.10焦磷酸钠溶液,20g/L以氨水调至pH为3。3.11磷酸二氢鞍溶液，20g/L以氨水调至pH为3o3.12氟化鞍溶液,350g/L称取30g氟化氢鞍和5g氟化鞍，溶于水中，稀释至100mL,保存于塑料瓶中（pH3）。3.13偶氮月申ID溶液,0.5g/L3.14稀土标准溶液稀土储备液,100/ig/mL称取0.1198g预先于900X：灼烧l

3、h并冷却至室温的混合稀土氧化物（质量分数大于99.9%）,精确至O.OOOlgo置于lOOmL烧杯中，加5mL硝酸、23mL过氧化氢，加热至完全溶解，稍冷,加5mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加水溶解，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液ImL含100Mg稀土。K稀土标准溶液，10.0卩g/mL移取20.00mL稀土储备液（100Mg/mL）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmb含10.0Mg稀土。4操作步骤4.1称样称取约0.10g试样,精确至O.OOOlgo4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3试料分解将试料置于100mL烧杯中，加10mL硝酸

4、（1+1）或适宜比例的盐酸-硝酸混合酸，加热使试料溶解后（注1）,加lmL高氯酸，继续加热蒸至冒高氯酸白烟注2）使銘氧化至高价。取下稍冷，加39mL乙酸（l+7）、10mL铜试剂溶液（200g/L）进行沉淀，并用氨水（1+2）和盐酸（1+1）调节溶液pH约为3（用精密pH试纸检查）,将试液转移至50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置片刻后，干过滤。（注1）对于高縮试样，可按下述步骤进行：试样溶完后，加高氯酸5mL,加热蒸发冒白烟至縮氧化成高价，加氯化鞍或盐酸将锯赶除，继续蒸发至近干（瓶中约残留34滴高氯酸可随瓶转动），然后进行沉淀分离。注2）高氯酸量应严格控制，当蒸至铅完全氧化后，瓶内仍

5、残留有34滴高氯酸时，溶液的酸度很容易保持在pH约为3,因此本法适合于炉前快速测定。4.4显色分取滤液20.OOmL于25mL容量瓶中（注卽，加2mL磺基水杨酸（200g/L）（注宀，2mL偶氮肿皿（0.5g/L）,用水稀释至刻度,混匀。注3）试样含钛大于3g/L时:吸取滤液20OOmL,置于25mL容量瓶中，加3滴焦磷酸钠（20g/L）,然后按显色方法显色；试样含钻时：吸取滤液20.OOmL,置于25mL容量瓶中，力UImL磷酸二氢钱（20g/L）,然后按显色方法显色；试样同时含钻和钛时：吸取滤液20.OOmL，置于25mL容量瓶中，加ImL磷酸二氢钱（20g/L）,混匀,立即加ImL乳酸（

6、1+4）,然后按显色方法显色。（注4）对于高铝试样，磺基水杨酸浓度需改为300g/Lo4.5测量将部分显色液注入吸收皿中，向剩余的显色液中边摇边滴加35滴氟化鞍（350g/L）,使稀土络合物颜色褪掉作为参比液，在分光光度计上于650nm波长处测量吸光度。在工作曲线上查出稀土的总量。4.6工作曲线绘制分取0、0.50、1.00、3.00、5.00mL稀土标准溶液（10.0Mg/mL）,分别置于5个25mL容量瓶中（注，各加16mL乙酸（1+7）,5滴氨水（1+2）（此时溶液pH应为3）,用水稀释至约20mL，按试样操作步骤显色，测定吸光度。以稀土总量的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注5）以标准溶液绘制工作曲线时，若标液酸度大，则应在显色时，加入12滴2,4-二硝基酚（2g/L）,然后，用氨水（1+2）和盐酸（1+1）调节溶液至恰好变成黄色，再过量34滴氨水（1+2）,加16mL乙酸（1+7）后，按原操作进行发色。5计算按下式计