全疆液体流量计量值比对技术报告

1、全疆液体流量计量值比对技术报告第 PAGE 21页 共24页全疆液体流量计量值比对技术报告编写：刘敦利 陈文琳审核：李晓宇 蔡 勤二二年十月三十日液体流量计量值比对技术报告1. 概述本次比对由新疆维吾尔自治区市场监督管理局下达任务，确定对各地州市计量技术机构与企事业单位开展液体流量计检定工作的实验室进行计量检定能力的比对。液体流量计在新疆范围内应用广泛，其计量准确性关系生产、运输、存储、交接等各环节的公平、公正。为满足液体流量计的检测需求，全疆范围内建立了十余套液体流量标准装置，分布在法定计量技术机构、石油石化企业以及第三方检测公司。为客观、公正、科学的反映目前各单位液体流量标准装置的现状，以

2、及检定人员使用标准装置的准确性及操作技能的正确性，了解各实验室的设备状况和真实测量能力，确保全疆量值传递结果的统一、准确和可靠，经新疆维吾尔自治区市场监督管理局计量处安排，于2020年9月4日10月16日组织开展了全疆液体流量计量值比对。本次比对应参加比对单位10家，实际参加比对单位7家。7家参比实验室按照比对实施细则的要求按时完成了比对工作，并提交了相关资料，整个比对工作井然有序。本次比对由新疆维吾尔自治区计量测试研究院担任主导实验室并提供传递标准质量流量计、电磁流量计各一台；其中项目负责人：雷镇嘉；技术负责人：刘敦利，成员：王涛、王鹏、田艳、陈文琳；专家组：李晓宇、穆军、王杰。由主导实验室

3、编写了比对实施细则，主导完成全部比对工作。2. 参比实验室及比对时间由于参比实验室分布在全疆各个地州，传递标准运输距离较长。为保证传递标准在比对过程中的稳定性和可靠性，本次比对采用花瓣式，分三个小组进行。本次比对实际参加的实验室共有7家，分别为吐哈油田公司技术监测中心计量检定站、乌鲁木齐石化公司计控部计量测试站、独山子石化公司信息网络公司计量检测中心、新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中心、新疆同益投资有限公司、塔里木分公司实验检测研究院与库车炜隆阀门检测有限责任公司。新疆中测石油化工计量检测有限公司、新疆中测测试有限责任公司、伊犁哈萨克自治州计量检定所共三家实验室因为各种原因未参加比对。

4、各参比实验室的代码及比对时间见表1。主导实验室代码为ZDL。表1 参比实验室代码及比对时间第一小组实验室名称实验室代码比对时间吐哈油田公司技术监测中心计量检定站A109.0709.08中国石油乌鲁木齐石化公司计控部计量测试站A209.1009.11新疆中测石油化工计量检测有限公司A3未参加第二小组实验室名称实验室代码比对时间独山子石化公司信息网络公司计量检测中心B209.2009.21新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中心B309.2809.29新疆同益投资有限公司B409.2509.26第三小组实验室名称实验室代码比对时间塔里木分公司实验检测研究院C110.0910.10新疆中测测试有限

5、责任公司C2未参加库车炜隆阀门检测有限责任公司C310.1210.13伊犁哈萨克自治州计量检定所C4未参加3. 比对技术方案3.1 比对依据JJG1033-2007 电磁流量计JJG1038-2008 科里奥利质量流量计JJF 1117-2010 计量比对JJF l059.1-2012 测量不确定度评定与表示质检总局第107号令计量比对管理办法3.2 比对的准备 3.2.1 比对实施方案主导实验室根据比对工作的要求，编写了2020年全疆液体流量计量值比对实施细则，规定了主导实验室和参比实验室的任务、职责和要求，确定了比对日程安排和具体实施方案等，经专家组认真讨论后提交区局计量处。3.2.2 比

6、对方法和项目本次比对要求参比实验室依据JJG1033-2007电磁流量计检定规程、JJG1038-2008科里奥利质量流量计检定规程，按照参比实验室日常检定程序分别对电磁流量计与质量流量计的示值误差进行校准。质量流量计选取40t/h、20t/h、8t/h、4t/h四个流量点，按照从大到小顺序进行。电磁流量计选取30m3/h、75m3/h、150m3/h、225m3/h、300m3/h五个流量点，按照从小到大顺序进行。上述所有流量点均重复试验6次，每次试验时间为不少于60s。实际实验流量值与设定流量值的偏差不得超过5%。实验过程中记录质量流量计的相对示值误差，取6次的平均值作为比对结果，计算结果

7、的有效位数保留到小数点后三位。3.2.3 比对样品的描述比对样品由主导实验室负责提供，共选择了2台流量计作为传递标准，主要技术指标见表2。表2 传递标准特性流量计名称参数名称质量流量计电磁流量计口 径DN50mmDN150mm型 号CMF200M382N2BPMZZZAXF150G编 号14866963S5W704260制造单位ROSEMOUNTYOKOGAWA测量范围（440）t/h（30300）m3/h准确度等级0.2级0.5级输出方式脉冲输出（20个/L）电流输出（420mA）4. 各参比实验室使用的仪器设备各参比实验室使用的标准装置见表3。表3 各参比实验室所使用的标准装置汇总表序号参

8、比实验室名称参比装置名称准确度等级与测量范围有效期1吐哈油田公司技术监测中心计量检定站静态质量法水流量标准装置0.05级DN（25100）mm流量（0200）t/h2023.07.032乌鲁木齐石化公司计控部计量测试站静态质量法水流量标准装置0.05级DN（15150）mm流量（0400）t/h2022.07.113独山子石化公司信息网络公司计量检测中心静态质量法水流量标准装置0.05级流量（0.2600）m3/h2021.9.244新疆同益投资有限公司标准表法水流量标准装置0.2级DN（25200）mm流量（0.6720）m3/h2021.11.295新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中

9、心标准表法水流量标准装置0.25级DN（15100）mm流量（0.5180）m3/h2022.07.116塔里木分公司实验检测研究院静态质量法水流量标准装置0.05级流量（2180）t/h2021.01.16静态容积法水流量标准装置0.10级流量（2700）t/h2022.01.077库车炜隆阀门检测有限责任公司静态质量法水流量标准装置0.10级DN（15250）mm流量（1600）t/h2022.05.235. 汇集整理数据参比实验室在比对工作完成后10日内提交了下述文件：比对结果报告单；校准证书；校准原始记录；不确定度评定报告；所用计量标准器的有效溯源性文件复印件；参比实验室的计量标准考核

10、证书复印件；检测人员检定员证或能力证明复印件；传递标准交接单原件。主导实验室汇集各单位的报告，处理数据，评判各参比实验室比对结果的满意度。比对测量结果满意度的判定采用En值方法。6. 参考值的确定和比对结果的评价6.1 参考值及其不确定度的确定本次比对采用花瓣式传递试验的方式，主导实验室在比对前后对质量流量计进行了7次稳定性实验，示值误差数据见表4。主导实验室对电磁流量计进行了9次稳定性实验，考虑到部分参比实验室的液体流量标准装置测量能力有限，无法进行电磁流量计的比对实验。所以本次比对以质量流量计的测量数据作为各参比实验室最终比对数据，电磁流量计的测量数据仅供各参比实验室参考使用。电磁流量计的

11、数据处理及结果详见附录A。表4 质量流量计稳定性实验的示值误差 （%）流量点实验次数4t/h8t/h20t/h40t/h10.010.030.050.0420.070.060.060.0530.020.040.050.0440.040.030.050.0350.050.060.050.0560.010.010.050.0470.020.080.050.07ymax-ymin0.060.070.040.05可以看出，在比对过程中质量流量计各流量点的示值误差最大变化量均没有超过其最大允许误差的1/2，因此可以判定该质量流量计的稳定性符合要求。依据比对实施细则，参考值首先由主导实验室对所有参比实验室

12、的数据采用“格拉布斯准则”剔除异常值后，再按照加权算术平均的方法计算比对参考值，公式见（1）。质量流量计比对数据异常值判别及结果详见附录B。 （1）式中：Yri第i个测量点的参考值；Yji第j个实验室在第i个测量点的测量结果；uji第j个实验室在第i个测量点的标准不确定度，采用各实验室自评数据；n参加比对的实验室数量。参考值的不确定度按照公式（2）进行计算。 （2）式中：uri第i个测量点参考值的不确定度；uji第j个实验室在第i个测量点的标准不确定度；同时，比对结果需要考虑传递标准在整个比对过程中的不稳定性引入的不确定度分量usta，按照下式进行计算： （3）由此得到质量流量计各流量点的参考

13、值、稳定性引入不确定度分量及其参考值的扩展不确定度见表5。表5 参考值及其不确定度一览表流量点（t/h）参考值（%）usta（%）扩展不确定度U(%) k=240.020.020.0380.000.020.02200.010.010.02400.020.010.036.2 比对结果的评价6.2.1 比对结果评价方法依据比对实施细则，比对结果的有效性用归一化偏差值En进行评价，En值的计算公式如下： （4）式中：x 参比实验室的测量结果；X 主导实验室提供的参考值；k包含因子，一般情况k=2ulab参比实验室测量结果的标准不确定度；usta 传递标准在比对期间的不稳定性对测量结果的影响；uref

14、 主导实验室提供参考值的标准不确定度。6.2.2 比对结果评价准则比对结果一致性的评判原则： 1，参比实验室的测量结果与参考值之差在合理的预期之内，比对结果可接受。 1，参比实验室的测量结果与参考值之差没有达到合理的预期，应分析原因。7. 比对结果7家参比实验室按比对实施细则的要求，使用各自的液体流量标准装置对传递标准进行了校准，并对各测量点评定了测量结果的不确定度。根据参考值的确定和比对结果的评价方法，主导实验室通过汇总参比实验室的数据从而评判参比实验室的测量结果。表7给出了参比实验室的测量结果与测量不确定度、参考值与不确定度、测量结果与参考值之差、En值。表7 参考实验室测量结果及结果评价

15、实验室名称与代码测量点（t/h）测量值x（%）测量不确定度Ulab（%）参考值X（%）参考值不确定度Uref（%）En吐哈油田公司技术监测中心计量检定站A14-0.020.050.020.03-0.808-0.020.050.000.02-0.3820-0.030.050.010.02-0.6840/0.020.03/乌鲁木齐石化公司计控部计量测试站A240.020.070.020.030.0380.000.070.000.02-0.0420-0.020.070.010.02-0.3640-0.030.070.020.03-0.76独山子石化公司信息网络公司计量检测中心B240.150.120

16、.020.031.068-0.100.080.000.02-1.1920-0.070.100.010.02-0.76400.040.070.020.030.23新疆同益投资有限公司B44-0.420.220.020.03-1.998-0.290.220.000.02-1.3220-0.170.220.010.02-0.8040-0.100.220.020.03-0.54新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中心B340.850.350.020.032.3880.600.340.000.021.76200.230.360.010.020.64400.300.350.020.030.80塔里木分公

17、司实验检测研究院C140.020.050.020.030.0480.030.050.000.020.45200.050.050.010.020.85400.040.050.020.030.24库车炜隆阀门检测有限责任公司C340.040.110.020.030.2180.050.100.000.020.47200.020.110.010.020.16400.020.100.020.03-0.06新疆计量测试研究院ZDL40.040.050.020.030.3480.030.050.000.020.45200.030.050.010.020.50400.040.050.020.030.30为了清

18、晰地表示各参比实验室的结果，将各参比实验室的结果及其测量不确定度用图形表示（详见图1图4），实验室测量值与参考值之差用“”表示，其向上和向下延伸的线段代表参比实验室报告的不确定度、参考值不确定度以及稳定性引入的不确定度合成的测量不确定度，横轴为各实验室代码，从图上可直观看出各参比实验室的结果。图1 质量流量计4t/h流量点结果评价图图2 质量流量计8t/h流量点结果评价图图3 质量流量计20t/h流量点结果评价图图4 质量流量计40t/h流量点结果评价图8. 比对结论本次计量检定能力比对工作，主导实验室和大部分参比实验室都给予了充分重视，事前做了大量准备，比对过程中也非常认真仔细。7家参比实验

19、室都顺利的完成了各自的比对实验。实验工作结束后，大多数实验室能在规定时间内提交比对结果报告单、原始记录、校准证书、不确定度评定报告、计量标准考核证书及主要标准器检定/校准证书等相关资料。本次比对以参比实验室质量流量计的测量结果作为结果评价的依据。通过各参比实验室提供的质量流量计测量点的示值误差和扩展不确定度，采用En值进行判断。通过计算各参比实验室的En值，4家参比实验室的|En|1，符合满意标准；独山子石化公司信息网络公司计量检测中心（B2）、新疆同益投资有限公司（B4）、新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中心（B3）共3家参比实验室的|En|1，不符合满意标准。另外，有4家参比实验室因

20、为各种原因没有参加本次比对。各参比实验室的比对结果统计见表8。表8 各参比实验室比对结果统计表实验室资料有问题设备能力缺陷未参加比对参加比对人员原因设备原因满意不满意A1A2A3B1B2B3B4C1C2C3C4本次液体流量计量值比对工作，全疆各参比实验室的实际参加率为63.6%，比对结果满意率为57.1%。各实际参加实验室的En值情况见图5。图5 参比实验室En值分布图9. 存在的问题与建议9.1 存在的问题通过这次比对工作及对比对结果的分析，发现目前全疆液体流量计检测工作存在较为严重的问题，主要有以下几个方面：伊犁哈萨克自治州计量检定所因为装置损坏且多年未使用，新疆中测石油化工计量检测有限公

21、司因为无检测人员，新疆中测测试有限责任公司因为装置维修未参加本次比对。En值评价结果显示，独山子石化公司信息网络公司计量检测中心、新疆同益投资有限公司、新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中心三家实验室在4t/h和8t/h两个流量点的En值均超过1，表明三家实验室的液体流量标准装置在小流量点的测量结果不可靠。吐哈油田公司技术监测中心计量检定站的液体流量标准装置流量范围为（0200）t/h，但比对过程中瞬时流量无法达到40t/h，导致该流量点的比对结果未知。独山子石化公司信息网络公司计量检测中心提交资料存在如下问题：（1）原始记录中标准器信息与标准装置信息重复，且无有效期；（2）原始记录无人员

22、签字。新疆克拉玛依市荣昌有限责任公司计量检测中心提交的资料存在如下问题：（1）比对实施细则中规定质量流量计用脉冲信号校准，但提供的原始记录显示用电流信号校准；（2）出具的校准证书中标准器选择应该是标准表法液体流量标准装置，而不是电磁流量计；（3）校准证书的内页出现了“检定”字样；（4）原始记录与证书标准器信息不一致；（5）不确定度评定时B类不确定度应该取装置的不确定度而不是标准表的不确定度。新疆同益投资有限公司没有提供液体流量标准装置的溯源证书。新疆中测测试有限责任公司提供的资料中无液体流量标准装置的溯源证书，计量标准考核证书过期。9.2 建议针对以上情况，主导实验室提出以下建议：各参比实验室

23、应对本次比对工作进行全面总结，找出本单位存在的问题，加以改进和提高。特别是对于此次比对不满意的实验室，应认真查找液体流量标准装置存在的问题。提高计量检定人员与核验人员业务能力，加强人员对检定规程等技术规范的理解、掌握，熟悉检定过程及影响检定结果的关键因素，提高检定数据处理的正确性。加强不确定度评定的学习，熟练掌握数据的处理及修约。各参比实验室要按照JJF1033-2016计量标准考核规范和 JJF l059.1-2012 测量不确定度评定与表示的要求，加强对检定人员的学习和培训。未参加比对的实验室应在存在的问题解决后再次参加比对。附录A电磁流量计的比对数据处理A.1 各参比实验室的比对数据下表

24、为各参比实验室提供的电磁流量计的比对数据：表A.1 各参比实验室的电磁流量计比对数据实验室代码30m3/h75m3/h150m3/h225m3/h300m3/h示值误差（%）扩展不确定度U(%),k=2示值误差（%）扩展不确定度U(%),k=2示值误差（%）扩展不确定度U(%),k=2示值误差（%）扩展不确定度U(%),k=2示值误差（%）扩展不确定度U(%),k=2A1/A20.400.140.300.130.250.130.200.130.180.13B20.380.130.260.170.140.080.100.060.080.07B40.500.240.410.24-0.030.22-

25、0.020.220.070.24B3/C10.690.100.330.110.100.100.060.100.110.10C30.340.110.160.100.110.110.040.11-0.010.10ZDL0.500.110.230.090.160.090.120.100.070.05备注：A1和B3实验室的液体流量标准装置能力有限，无法检测DN150mm的流量计，故没有进行相关实验。A.2 异常值判别采用格拉布斯准则方法对上述数据进行异常值判别，判别方法参考附录B。判别结果为无异常值。A.3 参考值及其不确定度计算依据比对实施细则的规定，参考值及其不确定度分别按照6.1的公式（1）与

26、公式（2）进行计算。表A2 电磁流量计的参考值流量点（m3/h）参考值（%）扩展不确定度Uref(%) k=2usta（%）300.480.050.13750.250.050.141500.140.040.082250.090.040.053000.080.030.02A.4 En值计算各参比实验室的En值计算结果见表A3。表A3 各参比实验室电磁流量计的En值参比实验室30m3/h75m3/h150m3/h225m3/h300m3/hA1/A20.280.150.580.670.78B20.350.020.010.060.04B40.040.430.620.480.05B3/C10.750.

27、240.200.220.36C30.520.310.170.420.77ZDL0.070.080.130.200.12 附录B质量流量计的异常值判别及结果B.1 4t/h流量点各实验室的数据如下：表B1 4t/h流量点数据 （%）实验室代码示值误差残差绝对值1残差绝对值2残差绝对值3A1-0.020.1090.0010.068A20.020.0630.0470.022B20.150.0650.1750.023B4-0.420.5060.396/B30.850.769/C10.020.0670.0430.026C30.040.0420.0680.001ZDL0.040.0450.0650.004

28、各实验室示值误差的算术平均值为0.0853%，实验标准偏差：0.3537% （B1）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B3实验室的0.769%，相应的测量值为可疑值x=0.85%，则按置信水平P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=8，G(8)=2.032，则：2.173G(0.05,8)=2.032 （B2）由此得到B3的实验数据是异常值，应剔除。进一步判定，其他实验室示值误差的算术平均值为-0.0246%，实验标准偏差：0.1827% （B3）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B2实验室的0.396%，相应的测量值为可疑值x=-0.4

29、2%，则按置信水平 P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=7，G(7)=1.938，则：2.169G(0.05,7)=1.938 （B4）由此得到B2的实验数据是异常值，应剔除。进一步判定，其他实验室示值误差的算术平均值为0.0415%，实验标准偏差：0.0583% （B5）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为A1实验室的0.068%，相应的测量值为可疑值x=-0.02%，则按置信水平 P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=6，G(6)=1.822，则：1.162G(0.05,6)=1.822 （B6）由此得到

30、A1的实验数据不是异常值，不应剔除。B2 8t/h流量点各实验室的数据如下：表B2 8t/h流量点数据 （%）实验室代码示值误差残差绝对值1残差绝对值2残差绝对值3A1-0.020.0580.0230.018A20.000.0390.0420.001B2-0.100.1380.0570.098B4-0.290.3290.248/B30.600.564/C10.030.0090.0720.031C30.050.0140.0950.054ZDL0.030.0080.0730.032各实验室示值误差的算术平均值为0.0376%，实验标准偏差：0.2537% （B7）计算各个测量值的残差，其中绝对值最

31、大的残差为B3实验室的0.564%，相应的测量值为可疑值x=0.60%，则按置信水平P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=8，G(8)=2.032，则：2.224G(0.05,8)=2.032 （B8）由此得到B3的实验数据是异常值，应剔除。进一步判定，其他实验室示值误差的算术平均值为-0.0430%，实验标准偏差：0.1201% （B9）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B2实验室的0.248%，相应的测量值为可疑值x=-0.29%，则按置信水平 P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=7，G(7)=1.93

32、8，则：2.064G(0.05,7)=1.938 （B10）由此得到B2的实验数据是异常值，应剔除。进一步判定，其他实验室示值误差的算术平均值为-0.0017%，实验标准偏差：0.0545% （B11）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B1实验室的0.098%，相应的测量值为可疑值x=-0.10%，则按置信水平 P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=6，G(6)=1.822，则：1.806G(0.05,6)=1.822 （B12）由此得到B1的实验数据不是异常值，不应剔除。B3 20t/h流量点各实验室的数据如下：表B3 20t/h流量点数据 （

33、%）实验室代码示值误差残差绝对值1A1-0.030.034A2-0.020.026B2-0.070.076B4-0.170.177B30.230.229C10.050.042C30.020.017ZDL0.030.025各实验室示值误差的算术平均值为0.0055%，实验标准偏差：0.1155% （B13）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B3实验室的0.229%，相应的测量值为可疑值x=0.23%，则按置信水平P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=8，G(8)=2.032，则：1.978G(0.05,8)=2.032 （B14）由此得到B3的实验

34、数据不是异常值，不应剔除。B4 40t/h流量点各实验室的数据如下：表B4 40t/h流量点数据 （%）实验室代码示值误差残差绝对值1残差绝对值2A1/A2-0.030.0750.032B20.040.0050.039B4-0.100.1400.097B30.300.258/C10.040.0090.035C30.020.0270.017ZDL0.040.0050.039各实验室示值误差的算术平均值为0.0446%，实验标准偏差：0.1243% （B15）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B3实验室的0.258%，相应的测量值为可疑值x=0.30%，则按置信水平p=0.95，即a=1

35、-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=8，G(8)=2.032，则：2.080G(0.05,8)=2.032 （B16）由此得到B3的实验数据是异常值，应剔除。进一步判定，其他实验室示值误差的算术平均值为0.0015%，实验标准偏差：0.0543% （B17）计算各个测量值的残差，其中绝对值最大的残差为B2实验室的0.097%，相应的测量值为可疑值x=-0.10%，则按置信水平 P=0.95，即a=1-0.95=0.05，查格拉布斯准则的临界值表得到n=7，G(7)=1.938，则：1.778G(0.05,7)=1.938 （B18）由此得到B2的实验数据不是异常值，不应剔除。

36、 全疆液体流量计量值比对技术报告PAGE 第 PAGE 25页 共24页第 PAGE 22页 共24页附录C质量流量计示值误差不确定度评定书（静态质量法水流量装置）概述1.1 测量依据JJG1038-2008 科里奥利质量流量计检定规程。1.2 环境条件环境温度为（24.31）；相对湿度为（451）%RH；大气压力为（93.51）kPa；电源电压为（22022）V，电源频率为（502.5）Hz；外界磁场、机械振动小到对流量计的影响可以忽略不计。1.3 测量标准静态质量法水流量标准装置，测量口径：DN（450）mm；测量范围：（0.0150）t/h；检定介质：循环水；准确度等级：0.05级。1.4 被测对象科里奥利质量流量计，准确度等级为0.2级。1.5 测量过程在规定的环境条件下，按JJG1038-2008科里奥利质量流量计检定规程，以循环水为介质，用质量法测量。将科里奥利质量流量计夹装在静态水流量标准装置上，实验开始时应注意逐步提升流量。并在质量流量计最大流量的70%100%范围内运行至少10min，待流体温度、压力和流量稳定后开始进行实验，首先对流量计进行零点调整。完成后，调节瞬时流量到规定的检定流量值，