南京农业大学考研复试真题

1、南京农业大学2000年攻读硕士学位研究生入学土壤农化分析考试试卷一、名称解释（20分）1、CEC：是指pH值为7时每千克干土所吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数，以cmol（+） / kg表示。2、偶然误差：又称随机误差，是指某些偶然因素，例如气温、气压、湿度的改变，仪器的 偶然缺陷或偏离，操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差。3、石灰需要量：指把土壤从其初始酸度中和到一个选定的中性或微酸性状态，或使土壤盐 基饱和度从其初始饱和度增至所选定的盐基饱和度需要的石灰或其它碱性物质的量。4、土壤缓效钾：缓效钾或称非交换性钾（层间K），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥 石等所固定的钾。5、钼锑抗试剂：

2、A. 5g - L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾K（SbO）C4H4O60. 5g， 溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵（NHDNO4H,O10g，溶于4 6 o7 242450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中， 最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1. 5g，溶于100mL钼锑混合液中， 混匀，此即钼锰抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为 5. 5mol - L-1 （H+），钼酸铵为10g L-1，酒石酸氧

3、锑钾为0. 5g-L-1，抗坏血酸为15g L -1。二、填充题（39分）1、土壤氮磷钾的常规分析一般用 分析纯或优级纯 规格的试剂配制标准试剂溶液，用 化 学纯规格的试剂配制试剂溶液，而微量元素分析用分析纯规格的试剂配制试剂溶 液。2、实验用器皿应视沾污的情况选用适当的溶剂进行洗涤，盛过高锰酸钾溶液的试剂瓶用 SnO云的HCI液或草酸的H2SO4液 浸泡，有难溶的银盐的器皿用_NH2S2Q3液或 NH3水 试剂洗涤，而有磷钼喹啉沉淀的玻璃滤器可用 稀NaOH液 试剂浸泡，用纯水洗涤干净。3、土壤农化混合样品的采集，采样点的多少由 采样的土地面积、土壤的差异程度和试验研究所要求的精密度 等因素

4、决定。一般至少应该有点的土样组成混合样品。诊断 土壤样品的采集，既要使样品具有代表性，也要使样品具有。4、用开氏定氮法测得的土壤全氮量，一般不包才_ 厂N和NO厂N 形态的氮，消化过程中，消煮炉的温度应控制在360410。S蒸馏时，若接受瓶中的硼酸指示剂溶液 不变色，其可能的原因有蒸馏装置是否漏气；混合指示剂的灵敏度低；含氮量较高，冷凝管 须没插入硼酸溶液：消煮温度高于410。5、土壤全磷的测定，制备待测液时可用Na2CO3 : NaOH : HClO H2SO4 方法进行制备（至少列举三种），各方法所对应使用的器皿（坩埚）是 白金：银或镍坩埚: 开氏瓶（消化管） 。6、用化学浸提剂浸提土壤有

5、效养分时，浸提液中有效养分数量的多少受以下因素的制约 ， ，。7、土壤的阳离子交换量的大小主要受 交换剂的性质、盐溶液的浓度和pH 等因素影响， 酸性土壤阳离子交换量的测定一般应包括以下项目交换量：交换性阳离子：交换性盐基及 其组成；活性酸、交换性酸 。8、酸性土壤上，一般情况下土壤临界值指标是：热水溶性硼0.50 mg/kg，DTPA锌0.51.0 mg/kg，易还原态锰 2565 mg/kg。9、植物样品氮磷钾的测定可用H2SO4一曰202_消煮 方法制备待测液，氮磷钾的测定可 分别诜用 奈氏比色法(水杨酸一锌粉还原法)：钒钼黄比色法：火焰光度计法。10、Vc总量一般指还原型Vc、脱氢型V

6、c和二酮古乐糖酸，可用2, 4一二硝基苯肼比色法 方法进行测定，还原型Vc可用2, 6一二氯靛酚法 方法进行测定。11、 索姆吉试剂的组成是Na2CO3:酒石酸钾钠：CuSO45H2O： NaHCO3： KI： KIO3 。12、沉淀蛋白质常用的沉淀剂有 染料溶液：双缩脲试剂。13、 配制1000mg/L的P2O5溶液1000ml，需称量经烘干处理的KH2PO4 (优级纯)4.3900 克(精确至 0.0001g)。(原子量：K=39，P=31，H=1，O=16)三、问答题(41分)1、土壤农化分析混合样品的采集时应注意些什么问题？每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。各点都是随机决定的

7、，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高 样品的代表性，一般按S形线路采样，从图2-1三种土壤采样点的方式可以看出1和2两种 情况容易产生系统误差。因为耕作、施肥等措施往往是顺着一定的方向进行的。采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据 土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。一个混合样品重在1 kg左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一 个木盆里或塑料布上用手捏碎摊子，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可 弃去，附上标签，用铅笔注明采样地

8、点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，- 份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。2、溶液中的铵态氮可以用哪些方法进行测定？消煮液中的氮以铵的形态存在，可以用蒸馏滴定法、扩散法、比色法等测定3、土壤有效养分的浸提时应注意些什么问题？4、应用土壤缺素临界值指标时应考虑些什么因素？5、酸性、石灰性土壤其有效磷的测定所用的浸提剂是什么？为什么？NH4FHCl： NH4F-HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷 酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝 和磷酸铁的溶解。溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被Sn

9、Cl2还原成磷 钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。0.5molL-1NaHCO3：石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效 磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解 度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液， 也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在 着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性 土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比 色测定。6、简述铜还原直接滴定法测定

10、还原糖的方法原理？样品中的水溶性糖可以用80 r温水浸提，但对含淀粉和菊糖高的样品则须用800 850mL L1酒精浸提，其中还原糖可使费林(Fehling)试剂还原生成Cu2O沉淀，而本身被氧 化和降解成糖酸。费林试剂是由CuSO4溶液、NaOH和KNaC4H4O6溶液组成。在碱性溶液 中，酒石酸盐可与铜盐形成配离子而不致生成氢氧化铜沉淀。在煮沸条件下，用还原糖待测液滴定一定量的费林试剂时，铜的酒石酸配离子被还原糖 还原，产生红色Cu2O沉淀，还原糖则被氧化和降解。滴定时是以亚甲基蓝为氧化还原指示剂，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝 还原为无色的还原型亚甲基蓝，即达滴定终点。南京农业大

11、学2001年攻读硕士学位研究生入学土壤农化分析考试试卷一、名称解释（15分）1、空白试验：除了不加样品以外，完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定，所 得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成 的误差。2、碱解氮：包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。它是铵 态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮，它能反映土壤 近期内氮素供应情况。3、CEC：是指pH值为7时每千克干土所吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数，以cmol（+） / kg表示。4、“钼蓝”比色法：在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼

12、酸中的一部分M6+离o 子被还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝”的物质，进行比色法测定。5、粗蛋白质:最常用的方法是开氏法，因其中尚有氨基酸、酰氨等非蛋白质氮，故称“粗 蛋白质”二、填充题（24分）1、实验室用水的主要检验项目有金属离子：氯离子：pH值，其相应的指标分别是 水样 l0mL，加铭黑T一氨缓冲溶液（0.5g铭黑T溶于10mL氨缓冲溶液，加酒精至100mL）2滴， 应旱蓝色：水样10mL，加浓HNO31滴和0. 1molL1AgNO3溶液5滴，几分钟后在黑色 背景上观察完全澄清，无乳白色浑浊生成，否则表示C1-较多：应在6. 57. 5范围以内。 水样加1 gL-1甲基红指示剂应旱黄

13、色：加1g - L-1溴百里酚蓝指示剂应旱草绿色或黄色， 不能呈蓝色：加1 gL-1酚酞指示剂应完全无色。2、 半微量开氏定氮法所用的催化剂是K2SO4、CuSO4、Se，其组成比例为 K2SO4： CuSO4： Se=100： 10： 1 。3、 土壤硝态氮的测定可用CaSO42H2O作浸提剂，用酚二磺酸比色法方法进行定 量。4、0.5mol-L-1NaHCO3法浸提中性、石灰性土壤样品时，该浸提剂的pH= 8.5，浸提的液土比.为 100： 5，浸提时间为 30min 。5、土壤缓效钾的浸提剂是1mo1. L-1热HNO3，钾的定量可用火焰光度法 方法进行。6、土壤可溶性盐测定的主要分析项

14、目有pH、全盐量、阴离子（C1-、SO-、CO32-、HCO3、NO3-等）和阳离子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。7、 酸性土壤有效硼、锌的测定所用的浸提剂分别是沸水浸提：0. 1molL-】HCl ，其 土壤缺素的临界指标分别是 0. 080. 25mg kg-1： 1.0 1.5 mg kg-1 。8、 维生素C总量包括 还原型Vc、脱氢型Vc和二酮古乐糖酸 ，还原型维生素C的测 定可用 有2, 6二氯靛酚法、2, 4-硝基苯肼法、铅一硫化氢法、碘酸法以及荧光分光光 度法2，6-二氯靛酚法方法进行。三、问答题（61分）1、简述外加热重铬酸钾容量法测定有机质的原理、适用范围、主

15、要干扰因素和克服办法。（10 分）在外加热的条件下（油浴温度为180C，沸腾5min），用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液 氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有 机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的 有机碳乘上校正系数1. 1，以计算有机碳量。土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中 有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量 Ag2SO4，使氯根沉淀下来（生成 AgCl）。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。对于水稻土、沼泽土和长期渍水

16、的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它一 些还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7,可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。 一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使全部Fe2+氧化。 长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬 酸磷酸湿烧一测定二氧化碳法2、如何采集和制备土壤农化分析混合土壤样品？ （10分）（1）米集采样误差土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。采样时间 土壤中有效养分的含量，随着季节的改变而有很大的变化。混合样品采集的原则混合样品是由很多点样品混合组成。混合土样的采集每一点采取的土样厚度

17、、深浅、宽狭应大体一致。各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高 样品的代表性，一般按S形线路采样，因为耕作、施肥等措施往往是顺着一定的方向进行 的。采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据 土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。一个混合样品重在1 kg左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一 个木盆里或塑料布上用手捏碎摊子，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可 弃去，附上标签，用铅笔注明采样地点、米土深度、采样日期、采样

18、人，标签一式两份，- 份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。（2）制备风干去杂过筛装瓶3、酸性土壤CEC测定的四个主要操作步骤是什么？ （6分）（1）称量（2）离心（3）蒸馏（4）滴定4、良好的土壤有效养分的浸提剂应具备哪些特征？ （9分）5、为什么染料结合法可用于农产品中赖氨酸含量的测定？ （10分）测定赖氨酸的方法很多，属于化学的方法有2, 4, 6一三硝基苯磺酸（TNBS法）、1一氟 2, 4一硝基苯法（FDNB法）、2一氯一3, 5一二硝基毗啶法（CNPY法）等。这些方法共同缺 点是操作手续繁长费时，还需要某些特殊的试剂，不适用于成批样品的分析。离子交换色谱 法（氨基酸自动

19、分析仪法）仍被认为是标准法，但仪器昂贵不能普及。现介绍在国内外应用较 广泛的、简便易行的赖氨酸测定法。6、如何检验或减免分析过程中产生的系统误差？ （10分）在分析过程中产生的各种误差统称为分析误差。分析误差包括系统误差、偶然随机）误 差和差错（粗差）。误差是客观存在的，虽然不能被消除为“零”，但是可以被控制在最小范围。粗差是完 全可以避免的，关键在于加强分析检测人员的责任心，建立健全规章制度，训练技术人员使 之具备应有的科学态度和工作作风，杜绝过失所致的错误。系统误差应从仪器、量具的校正，试剂质量选择，分析方法选用以及对照试验，空白 试验等方面加以考虑。（1）仪器、量具的校正。必要时可对仪器

20、、量器进行校正，如天平、比色计、容量瓶、 移液管、滴定管等，以减免仪器误差。仪器校正方法可参阅有关定量分析参考书。使用仪器 或量具应按具体规定进行。（2）试剂质量控制。应按分析要求选择适合的试剂质量，包括水及化学试剂。同时还应注意 试剂的配制、使用和贮存方法，必要时应提纯试剂。有关水及试剂标准分级可参见第一章。（3 ）空白试验。除了不加样品以外，完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定， 所得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造 成的误差。（4）对照试验。用标准物质（或参比样品）进行对照试验，或用标准方法（或参比方法）进行 对照，或由本单位不同人员或

21、不同单位进行分析对比，都可以检验和校正分析结果的误差。控制偶然误差的方法一般采用“多次平行测定，取其平均值”的重复测定法。7、列举出溶液中NH4+-N测定可能使用的方法。（6分）消煮液中的氮以铵的形态存在，可以用蒸馏滴定法、扩散法、比色法等测定南京农业大学2002年攻读硕士学位研究生入学土壤农化分析考试试卷一、名称解释（16分）1、开氏定氮法：是丹麦人开道尔J.Kjeldahl）于1883年用于研究蛋白质变化的，后来被用来 测定各种形态的有机氮。此方法的主要原理是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等加速有机 质的分解，并使有机氮转化为氨进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏一出的氨。2、空白试验：除了不加

22、样品以外，完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定，所 得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成 的误差。3、CEC：是指pH值为7时每千克干土所吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数，以cmol（+） / kg表示。4、对照试验：用标准物质（或参比样品）进行对照试验，或用标准方法（或参比方法）进行对照， 或由本单位不同人员或不同单位进行分析对比，都可以检验和校正分析结果的误差。5、土壤缺素临界值：6、粗灰分：在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物 质与氧结合成二氧化碳和水蒸气而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”

23、。7、电离干扰：当火焰中原子外壳上的电子（价电子）获得足够的能量，从基态跳跃脱离了 该原子核的范围，成为自由电子，这时原子价变为正离子，这种现象称为电离。电离的结果 使原子数减少并降低为原子吸收和发射的信号。如钾有较强的电离作用，在测定过程中，会 使标准曲线下凹。8、电导率：根据欧姆定律，当温度一定时，电阻与电极间的距离L）成正比与电极的截面积 （A）成反比。R=pX(L/A)式中：R电阻（欧姆）；p电阻率。当L=lcm, A=1cm2则R=p，此时测得的电阻称为电阻率（p ）。溶液的电导是电阻的倒数，溶液的电导率（EC）则是电阻率的倒数。EC=1/p二、填充题（36分）1、玛瑙器皿的特点是玛

24、瑙质坚而脆；它的导热性能不良，加热时容易破裂；玛瑙是层状多 孔体，液体能渗入层间内部，使用时应注意 可以研磨，但切莫将杵击撞研钵，更要注意勿 摔落地上：无论在任何情况下都不得烘烤或加热：玛瑙研钵不能用水浸洗，而只能用酒精擦 洗 。2、 我国化学试剂的规格按纯度划分为优级纯、分析纯和化学纯3种 ，它们的代号和 标签颜色分别是 优级纯，属一级试剂，标签颜色为绿色“G. R”；分析纯，属于二级 试剂，标签颜色为红色，“A. R”；化学纯，属于三级试剂，标签颜色为蓝色，“C. P”。3、作物植株样品全氮、磷、钾的一般含量范围分别是1.0%5.0%； 0.2%0.5%； 0.3% 5.01 %，而微量元

25、素的含量范围是 硼 20100mg kg1 :锰 10150mg kg匚 锌 5 80mg kg-1 :铜 530mg kg-1 :钼 0. 1 0. 5mg kg-1。4、根据以下沾污的情况选择适当的洗涤剂：MnO2沉淀 0.5%草酸洗液:AgCl沉淀Na2.S2O3_液或NH3水: TOC o 1-5 h z 多酚有机物重铭酸钾洗液：滴定管凡士林堵塞热肥皂水或碱性酒精洗液。5、 土壤全氮的测定可用干烧法和湿烧法方法制备待测液，溶液中氮的测定可选用下列四种方法进行：蒸馏滴定法：:比色法 ：。6、土壤矿质全量分析的样品分解，不同的分解方法应选用不同的坩埚。碳酸钠熔融用工坩埚，氢氧化钠熔融用 镍

26、（或银）坩埚、偏硼酸钠熔融用 石墨 坩埚，氢氟酸-高 氯酸消化用坩埚。7、土壤有效养分的浸提过程中应控制的理化因素是： 提取剂的种类 ，。8、植物组织诊断样品的采集程序，根据作物的种类、密度、长势和长相等，首先选定，其次选定采样的，注意样品的代表性和性，在每 天 的时间进行采样。9、下列试剂可能在测定什么物质时使用？试剂测定物质试剂测定物质甲基红-漠甲酚绿土壤氮二苯胺有机质2， 6-二氯靛酚蓝维生素C钼锑抗溶液土壤磷十六烷基三甲基漠化粗纤维斐林试剂单糖铵（CTAB）10、测定硝态氮的“酚二磺酸比色法”的主要干扰物质有土壤中的亚硝酸根和氯离子。11、配制 1000mg/kg4.3900 g。（原

27、子量：浓度的磷标准溶液K=39， P=32）1000ml，需称在 105_ C烘干的磷酸二氢钾12、填写下表的内容。测定项目浸提剂定量方法缺素临界指标土壤有效硼沸水浸提甲亚胺比色法0.080.25mg kg-1土壤有效磷0.5mol L-1NaHCO3法分光光度5.5 mg kg-1土壤有效铜DTPA-TEAAAS法0.2 mg kg-1土壤易还原锰对本二酚 lmol L-KmnO4比色法2565 mg kg-11NH OAc 4AAS法土壤有效钼草酸一草酸铵催化极谱法0.1 0.2 mg kg-1NH4SCN比色法土壤缓效钾1mo1. L-1 热 HNO3火焰光度法300 mg kg-1、问

28、答题（48分）1、为什么酸性橙12#或桔黄G能用于赖氨酸的分析测定？测定赖氨酸的方法很多，属于化学的方法有2, 4, 6一三硝基苯磺酸（TNBS法）、1一氟 2, 4一硝基苯法（FDNB法）、2一氯一3, 5一二硝基毗啶法（CNPY法）等。这些方法共同缺 点是操作手续繁长费时，还需要某些特殊的试剂，不适用于成批样品的分析。离子交换色谱 法（氨基酸自动分析仪法）仍被认为是标准法，但仪器昂贵不能普及。现介绍在国内外应用较 广泛的、简便易行的赖氨酸测定法。2、外加热重铬酸钾容量法和磷酸-铬酸湿烧法测定土壤有机质的原理有什么不同？在外加热的条件下（油浴温度为180C，沸腾5min），用一定浓度的重铬酸

29、钾一硫酸溶液 氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有 机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的 有机碳乘上校正系数1. 1，以计算有机碳量。土壤样品中的有机质（碳）与铬酸、磷酸溶液在160C下进行消煮，氧化有机碳所产生的 二氧化碳，被连接在烧瓶上的截流装置中的标准氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶 液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧 化钾量求出土壤有机碳含量。本方法与经典干烧法比较平均回收率是97. 6%，对于碳质土 壤，不论采自耕地或林地，用二种不同方法所得结

30、果，彼此都很一致，而泥炭及酸性腐殖质 土壤，本法所得结果较干烧法普遍偏低，但在95%置信区间以内，差异都不显著。本法适 合于长期沤水的水稻土，虽经风干处理仍有亚铁反应的土壤。3、采集土壤农化分析混合样品时应注意写什么？（1）每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。（2）各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高 样品的代表性，一般按S形线路采样，从图2-1三种土壤采样点的方式可以看出1和2两种 情况容易产生系统误差。因为耕作、施肥等措施往往是顺着一定的方向进行的。（3）采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。（4）一个混合样品是由均匀

31、一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据 土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。（5）一个混合样品重在1 kg左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一 个木盆里或塑料布上用手捏碎摊子，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可 弃去，附上标签，用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，一 份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。4、试分析土壤样品的风干过程对氮、碳、磷、钾、硫、锰和pH的测定结果有什么影响？为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土样都先进行风干。但是，在风干过程 中，有些成分如低价铁、低价锰、铵态

32、氮、硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析一般 均用新鲜样品。也有一些成分如土壤pH、速效养分，特别是速效磷、钾也有较大的变化。 因此，土壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。有人 认为新鲜样品比较符合田间实际情况；也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤 中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数， 比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。因此，在实验室测定土壤速 效磷、钾时，仍以风干土为宜。5、如何得到1000mg/L的锌标准溶液？溶解纯金属锌1.0000g于1： 1HCl 500mL溶液中，用去离子水

33、稀释定容至IL。6、土壤样品半微量开氏法蒸馏定氮时，有时承接馏出液的三角瓶中的硼酸指示剂溶液的颜 色不变，试分析其原因。7、为什么土壤溶液的电导率可作为土壤可溶盐含量的指标？，其水溶液具有导电作用。以测定电解质溶液的电导为基础的分析方法，称为电导分 析法。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此，土壤浸出液的电导率的 数值能反映土壤含盐量的高低，但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐类彼此间 的比值比较固定时，则用电导率值测定总盐分浓度的高低是相当准确的。土壤浸出液的电导 率可用电导仪测定，并可直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。南京农业大学2003年攻读硕士学位研究生

34、入学土壤农化分析考试试卷一、选择题（60分）1、实验室用普通蒸馏水（三级水）的电导率应小于（C）。A、0.1p s/cmB、1.0ps/cmC、2.5ps/cmD、5.0ps/cm2、世界著名的试剂标准中，属于学者标准的是（A）。A、罗津标准B、默克标准C、ASA规格D、以上三者3、试剂贮存时，以下的试剂不可放在一起。（C）A、硫酸与草酸 B、硝酸与高氯酸C、盐酸与硝酸 D、硝酸与磷酸4、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（C）。A、9.500gB、10.500g C、9.524g D、9.425g5、K2Cr2O7-H2SO4容量法不可直接用于以下哪种类型土壤有机质的测定

35、（A）。A、滨海盐土B、石灰性土C、酸性土 D、以上三项6、酚二磺比色法测硝态氮时，主要干扰物有（A）A、有机质、NO2-、ClB、有机质、NO2-、SO42-C、Cl、po43、nh4+D、有机质、Cl、PO43-7、克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（C）。A、加入EDTA B、从溶液中除去硅 C、改变酸度 D、加入草酸溶液8、土壤全钾的测定可用以下方法制备待测液（B）。A、硫酸-高氯酸消化；B、氢氧化钠-伯坩埚熔融；C、氢氧化钠-石墨坩埚熔融；D、氢氟酸-高氯酸消化。9、DTPA浸提剂由以下的试剂组成。（B）A、乙二胺四乙酸-三乙醇胺-CaCl2；B、乙二基三胺五乙酸-三乙醇胺-

36、CaCl2；C、乙二胺四乙酸-三氯乙酸-CaCl2；D、乙二基三胺五乙酸-异丙醇-CaCl210、溶液中钼的测定不宜用的方法是（A）。A、硫氰酸钾比色法；B、硫氰酸铵比色法；C、ICP法；D、AAS法。11、AAS法测定钙时，为克服阴离子的干扰，应加入以下哪种试剂（D）。A、氯化锌；B、氯化铷；C、氯化镧；D、氯化锶。12、某滨海盐化土壤，其1： 1水浸出液，加入酚欧试剂后不显色，则可判断以下哪种离子 不需测定（D）。A、Cl；B、SO42；C、CO32；D、HCO313、用pH计测定土壤pH时，以下的操作哪一种是可行的。（A）A、玻璃电极与泥糊接触，甘汞电极悬于清液中；B、甘汞电极与泥糊接触

37、，玻璃电极悬于清液中；C、玻璃电极、甘汞电极都与泥糊接触；D、玻璃电极、甘汞电极都悬于清液中。14、溶液中测定氯离子的硝酸银滴定法，可用的指示剂为（C）。A、不需要；B、漠甲酚绿；C、重铬酸钾；D、二苯卡贝肼15、以下哪种方法不是用于分析蛋白质的含量。（B）A、染料结合-DBC法；B、染料结合-DBL法；。、双缩脲法；D、开氏定氮法。16、旋光法测糖的原理是利用其分子结构中含有以下哪些基团进行的（D）。A、醛基；B、酮基；C、羰基； D、不对称碳原子。17、维生素C总量的分析方法是。（B）A、2，6-二氯靛酚法；B、2，4-二硝基苯肼比色法；C、姜黄素比色法；D、二苯基碳酰二肼比色法。18、四

38、苯硼钾重量法测定肥料中的钾时，主要干扰离子是。（A）A、NH4+ B、NO2- C、pO43-D、SiO33-19、在相关系数为“r”的直线回归方程Y=bX+a中，哪一个参数能反映出分析方法的灵敏 度（C）。A、参数a B、参数X C、参数b D、参数r20、大样本离群数据取舍的标准为（D）（注：S为标准差，X均为平均值）A、X均4S B、X均L96S C、X均2.58SD、X均3S二、多项选择题（15分）1、火焰光度分析中，电离干扰可使测出的结果产生以下的现象。（C、D）A、低浓度时读数偏大；B、高浓度时读数偏大；C、低浓度时读数偏小；D、高浓度时读数偏小。2、土壤开氏定氮消化所用的催化剂可

39、由下列物质组成。（B、D、E）A、硫酸钠、硫酸铜、硒粉； B、硫酸钾、硫酸铜、硒粉；C、硫酸钠、硫酸铜、氧化汞；D、硫酸钾、硫酸铜、氧化汞；E、硫酸钾、硫酸铜、二氧化钛。3、土壤有效硼的测定可用以下方法进行。（A、D）A、姜黄素比色法；B、钒钼黄比色法；C、纳氏比色法；D、甲亚胺比色法；E、催化极谱法。4、维生素C的浸提剂是（A、）。A、2%草酸溶液；B、2%草酸-草酸铵溶液；C、2%盐酸； D、2%硫酸；E、2%氢氧化钠。5、乙酸铵试剂可能在以下（A、B、D）分析项目中不被使用。A、磷的测定；B、可溶性盐的浸提；C、土壤有效锰的测定；D、土壤缓效钾的测定；E、CEC的测定。三、名称解释（15

40、分）1、开氏定氮法：样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复 杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标 准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量。2、回收率：取两份相同的样品，一份加入已知量的标准物，在同一条件下测定其含量，计 算加入已知量的回收率，可作为准确度指标。回收率（）=（测得总量一样品含量）/标准加入量X1003、粗蛋白：最常用的方法是开氏法，因其中尚有氨基酸、酰氨等非蛋白质氮，故称“粗蛋 白质4、盐基饱和度：交换性盐基离子占全部阳离子交换量的百分数。5、钼蓝比色法：在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分M6+离子

41、被o还原为Mo5+，生成一种叫做“钼蓝”的物质，进行比色法测定。四、问答题（60分）1、为什么乙酸铵法测定土壤阳离子交换量的精度不高？2、如何减小分析过程中产生的系统误差？在分析过程中产生的各种误差统称为分析误差。分析误差包括系统误差、偶然随机）误 差和差错（粗差）。误差是客观存在的，虽然不能被消除为“零”，但是可以被控制在最小范围。粗差是完 全可以避免的，关键在于加强分析检测人员的责任心，建立健全规章制度，训练技术人员使 之具备应有的科学态度和工作作风，杜绝过失所致的错误。系统误差应从仪器、量具的校正，试剂质量选择，分析方法选用以及对照试验，空白 试验等方面加以考虑。（1）仪器、量具的校正。

42、必要时可对仪器、量器进行校正，如天平、比色计、容量瓶、 移液管、滴定管等，以减免仪器误差。仪器校正方法可参阅有关定量分析参考书。使用仪器 或量具应按具体规定进行。（2）试剂质量控制。应按分析要求选择适合的试剂质量，包括水及化学试剂。同时还应 注意试剂的配制、使用和贮存方法，必要时应提纯试剂。有关水及试剂标准分级可参见第一 章。（3 ）空白试验。除了不加样品以外，完全按着样品测定的同样操作步骤和条件进行测定， 所得结果称为空白试验值，用以校正样品的测定值，减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造 成的误差。（4）对照试验。用标准物质（或参比样品）进行对照试验，或用标准方法（或参比方法）进行 对照，或由

43、本单位不同人员或不同单位进行分析对比，都可以检验和校正分析结果的误差。控制偶然误差的方法一般采用“多次平行测定，取其平均值”的重复测定法。3、在应用土壤缺素临界值这一指标时，应注意考虑哪些因素？4、土壤有效氮有哪些分析方法？为什么土壤有效氮没有一个很好的临界指标？ 解碱蒸馏，扩散吸收。5、磷酸-铬酸湿烧法测定土壤有机质的原理是什么？土壤样品中的有机质（碳）与铬酸、磷酸溶液在160C下进行消煮，氧化有机碳所产生的 二氧化碳，被连接在烧瓶上的截流装置中的标准氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶 液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚欧为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧 化钾量求出土壤有机碳含量。本方法