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XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告

（补版）国家环境保护总局（2002年）日期：报告编号：第PAGE报告编号：第4页共6页矿化度称重法（第四版增补版）国家环境保护总局年方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是矿化度称重法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年），本方法能力验证应随标准更新而更新。本标准适用于天然水的矿化度测定。2、方法原理105～110℃重量减去蒸发皿重量即为矿化度。3、主要仪器、设备及试剂试剂过氧化氢溶液（1+1）：取30%的过氧化氢配制。仪器检定有效期限，XXXXXXXX日。水浴锅。检定有效期限，XXXXXXXX日。瓷蒸发皿。中速定量滤纸或滤膜及相应滤器。4、样品采集及测定样品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。样品测定105～1102h，放入干燥器中冷却（取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。50～100mL（2.5～200mg的残渣为宜置于已称重的蒸发皿中，于水浴上蒸干。如蒸干后残渣有色，则使蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止，105～1102h称重，重复烘干称重，直至恒重（0.0005g）。5、结果表示矿化度mg/L）按下式计算： C（AB106V式中：C（mg/L）——水中矿化度含量A——蒸发皿和残渣的总质量B——蒸发皿质量（g）；V——试样体积（mL）。6、方法能力验证6.1检出限测定按照样品分析的全部步骤，重复（≥7）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限。MDL=t（n-1,0.99）×S式中：MDL——方法检出限；n——样品的平行测定次数；t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布值（单侧）；S——次平行测定的标准偏差。表1 方法检出限测定数据测定类别平行样测定平行测定次数1234 5 6 7测定结果（mg/L）平均值xi（mg/L）标准偏差17次测4mg/L，检出限符合标准方法标准要求。7、检测实例本实验室人员对某水井地下水、某河流地表水进行采样分析，测定结果如表2所示。表2 检测实例测定数据水样类别水样类别某水井地下水某河流地表水检测实例测定结果测定结果123456平均值标准偏差S相对标准偏差由表2可知，本实验室人员平行测定结果平均值、标准偏差、相对标偏差分别 、、 ，符合标准方法要求。8、结论通过验证，依据《水质河流采样技术指导》（HJ/T52-1999）、

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