大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定课件_第1页
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文档简介

组员：李能能陈彬彬胡湘琰黄炎炎大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定一、任务及要求掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法掌握PH梯度萃取法的原理和操作技术掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱层析的操作技术熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法二、实验原理由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离他们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差异，用柱色谱分离之。A大黄酚（chrysophanol）R1=HR2=CH3B大黄素（emodin）R1=OHR2=CH3C大黄素甲醚（physcion）R1=OCH3R2=CH3D芦荟大黄素（aloe-emodin）R1=HR2=CH2OHE大黄酸（rhein） R1=H R2=COOH四、工艺流程图1、大黄大黄粗粉120g置1000ml圆底烧瓶中，加入20%H2SO4,连接仪器，水浴70℃，加热1.5h离心分离大黄粉末水洗，再离心2遍85℃干燥干燥所有仪器将大黄用研钵研细，加入到1000ml圆底烧瓶加入600ml乙醚，连接仪器水浴加热45℃，提取1.5h抽滤滤渣滤液放入干燥1000ml锥形瓶，用皮筋密封2总羟基蒽醌苷元的提取3PH梯度萃取分离乙醚总提液2.5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次300ml乙醚层碱水层2.5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次300ml碱水层乙醚层2.5%NaCO3水溶液萃取3次，每次300ml，乙醚层碱水层滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，PH=2-3

沉淀I，大黄酸

酸化，抽滤沉淀Ⅱ大黄素

酸化，抽滤沉淀Ⅲ芦荟大黄素

碱水层乙醚层2.5%NaOH萃取3次，每次300m

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