T∕WSJD 18.6-2021 工作场所空气中化学因素测定 二氟氯甲烷的气相色谱法

ICS13.100CCSC52团体标准T/WSJD18.6—2021工作场所空气中化学因素测定二氟氯甲烷的气相色谱法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Chlorodifluoromethanebygaschromatography2021-09-14发布2021-10-01实施T/WSJD18.6—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。IT/WSJD18.6—2021工作场所空气中化学因素测定二氟氯甲烷的气相色谱法12范围本文件规定了工作场所空气中化学因素二氟氯甲烷的气相色谱测定方法。本文件适用于工作场所空气中气态二氟氯甲烷浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理工作场所空气中气态的二氟氯甲烷用气袋采集，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，测定峰高或峰面积，用外标标准曲线法进行定量。4仪器设备与耗材4.14.24.34.4采气袋，1L～30L。空气采样器，流量满足10mL/min～500mL/min。气密性玻璃注射器，1mL、2mL、5mL、10mL和100mL。气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。5试剂5.15.25.3二氟氯甲烷，纯气。空气，普纯。标准气：准确量取一定体积的二氟氯甲烷注入100mL气密式玻璃注射器中，用空气定容，由二氟氯甲烷的密度计算标准气中二氟氯甲烷的浓度。6样品的采集、运输和保存6.1样品采集现场采样按照GBZ159执行。用一定容积的采气袋，以一定的流量，采集15min空气样品；当达到采气袋容积的80%时封闭采气袋。用一定容积的采气袋，以一定的流量，采集2h～8h空气样品；当达到采气袋容积的80%时封闭采气袋。2T/WSJD18.6—20216.2样品空白在采样时需将清洁空气注入气袋中作为样品空白，与样品一起运输、保存和测定。每批次现场样品不少于2个样品空白。6.3样品运输和保存采样后，将样品于常温条件下运输。样品在常温条件下可稳定保存7d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件a)b)c)d)e)f)g)色谱柱：30m×0.32mm×3.00µm，100%二甲基聚硅氧烷；柱温：60℃，以10℃/min升温至130℃；进气口温度：250℃；检测器温度：300℃；载气（氮）流量：1.0mL/min；进样体积：1.0mL；分流比：5:1。7.2标准系列气体的配制与测定取5个采气袋，用空气将标准气稀释成二氟氯甲烷浓度为0mg/m～15000mg/m的标准系列气体。33参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列气体，以测得的峰面积或峰高值与其对应的二氟氯甲烷浓度（mg/m）计算线性回归方程。37.3样品处理与测定将样品采气袋放在配制标准系列气体的环境中，与实验室环境温度达到一致后供测定。用测定标准系列气体的操作条件测定样品和样品空白气体，测得样品峰面积或峰高值，由线性回归方程计算二氟氯甲烷的浓度（mg/m）。若样品气体中二氟氯甲烷浓度超出测定范围，可用空气稀释后3测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）计算空气中二氟氯甲烷的浓度=0k……………（1）式中：ρ——空气中二氟氯甲烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；3ρ0——测得样品气体中二氟氯甲烷的浓度，单位为微克每毫升（mg/m）；3k——稀释倍数。8.29时间加权平均接触浓度（ρTWA）按GBZ159规定计算。说明3T/WSJD18.6—20219.1方法最低检出浓度为3.0mg/m3，方法最低定量浓度为10mg/m3；二氟氯甲烷的测定范围为10mg/m～15000mg/m；精密度相对标准偏差分别为1.82%~4.19%。339.2现场可能共存的三氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、四氟乙烯在本方法的测定条件下分离效果较好，分离色谱图见图1。说明：1——四氟