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UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.14-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量Lithiumcarbonate-一-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法组蓝分光光度法测定砷量GB11064.14-89Lithiumcarbonate-Dctcrminatiorofarseniccontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了碳酸锂中砷含量的测定方法、本标准适用于医用级碳酸锂中种含最的测定。测定范围:0.000010%~0.00020%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729拍金产品化学分析分光光度法通则方法提要试料以盐酸分解,在盐酸介质中并在碘化钾、氯化亚锡存在下,用锌粒还原,生成的砷化氢经碘液吸收后,在0.2mo/L硫酸介质中形成砷钼蓝络合物,于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。4试剂4.1无砷锌粒:粒度41.5~3mm。4.2硫酸(1+1),优级纯。4.3碗酸(5+13),优级纯4.44硫酸(1+99),优级纯。4.5盐酸(p1.198/mL),优级纯、4.6盘酸(1+1,优级纯。4.7氢氧化钠溶液(5%)4.8碘化钾溶液(20%)。4.9二氯化锡溶液(30%):称取30g二氯化锡(SnCla·2H.O),置于200mL烧杯中,加入50mL盐酸(4.5),加热溶解至清亮,加入50ml水,混勺。4.10礁吸收液:称取18碘及1g碘化钾,置于烧杯中,加入少量水溶解后,用水稀释至1L,混匀.财存于棕色瓶中。4.11硫酸-铝酸铵混合溶液;称取4.58相酸铵,用硫酸(4.3)溶解并用硫酸(4.3)稀释至100mL,混勾。4.12杭抗坏血酸溶液(1%),用时现配。4.13乙酸铅棉:称取10g乙酸铅,溶解于100mL水中,加入2mL冰乙酸,将
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