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  • 2008-12-03 颁布
  • 2009-03-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

红曲类产品中桔青霉素的测定

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２００８１２０３发布２００９０３０１实施

中华人民共和国卫生部

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、江南大学。

本标准主要起草人：李凤琴、许赣荣、李玉伟、陈蕴。

Ⅰ

书

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

红曲类产品中桔青霉素的测定

１范围

本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法。

本标准适用于红曲米、红曲红（固态、液态）、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的

测定。

本标准对液态样品中桔青霉素的定量限为５０μｇ／Ｌ，对固态样品中桔青霉素的定量限为１ｍｇ／ｋｇ。

２原理

液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ）分析；固态红曲类样品经甲

苯乙酸乙酯甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经ＨＰＬＣ分析，外标法定量。

３试剂

除非另有规定，本标准中所用试剂均为分析纯。

３．１桔青霉素（Ｃ１３Ｈ１４Ｏ５）标准品：纯度＞９９％。

３．２乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色谱纯。

３．３磷酸（Ｈ３ＰＯ４）：色谱纯。

３．４甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色谱纯。

３．５甲苯（Ｃ６Ｈ５ＣＨ３）。

３．６乙酸乙酯（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）。

３．７甲酸（ＣＨ２Ｏ２）。

３．８超纯水（Ｈ２Ｏ）：电阻率≥１８．３ＭΩ／ｃｍ。

３．９无水乙醇（Ｃ２Ｈ６Ｏ）：色谱纯。

３．１０复合萃取剂（ＴＥＦ）：甲苯乙酸乙酯甲酸（７＋３＋１），配制方法是将７份体积的甲苯（３．５）、３份体

积乙酸乙酯（３．６）和１份体积的甲酸（３．７）混合而成。

３．１１桔青霉素标准溶液：准确称取０．００５０ｇ的桔青霉素标准品（３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶

解并定容，制成５０ｍｇ／Ｌ的桔青霉素标准储备液。取一定量的储备液用甲醇稀释１０倍，制成５ｍｇ／Ｌ

的标准工作液。储备液和工作液密封后４℃冰箱避光保存，工作液现用现配。工作液从冰箱取出后应

于室温下至少放置１０ｍｉｎ，涡旋混匀后方可使用。将标准储备液用甲醇系列稀释后，配成质量浓度为

０．１ｍｇ／Ｌ、０．２５ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ、５ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ的标准工作溶液用于制作标准曲线。

４仪器和设备

４．１配有荧光检测器的高效液相色谱系统。

４．

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