XB/T 616.5-2012钆铁合金化学分析方法第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国稀土行业标准

XB/T6165—2012

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钆铁合金化学分析方法

第5部分硅量的测定

:

硅钼蓝分光光度法

Chemicalanalysismethodsofgadoliniumferroalloy—

Part5Determinationofsiliconcontent—

:

Molybdenumbluespectrophotometry

2012-11-07发布2013-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

XB/T6165—2012

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前言

钆铁合金化学分析方法共分个部分

XB/T616—2012《》5:

第部分稀土总量的测定重量法

———1:;

第部分稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:;

第部分钙镁铝锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:、、、;

第部分铁量的测定重铬酸钾滴定法

———4:;

第部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法

———5:。

本部分为的第部分

XB/T6165。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位赣州有色冶金研究所

:。

本部分起草单位北京有色金属研究总院

:。

本部分参加起草单位包头稀土研究院赣州有色冶金研究所江苏天瑞仪器股份有限公司赣州虔

:、、、

东稀土集团股份有限公司广东珠江稀土有限公司

、。

本部分主要起草人杨萍陈云红于亚辉黎英梁志杰姚南红崔爱端刘鸿邓汉芹陈婕朱霓

:、、、、、、、、、、、

蔡华者刘芳艾明邓建明

、、、。

Ⅰ

XB/T6165—2012

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钆铁合金化学分析方法

第5部分硅量的测定

:

硅钼蓝分光光度法

1范围

的本部分规定了钆铁合金中硅量的测定方法

XB/T616。

本部分适用于钆铁合金中硅量的测定测定范围

。:0.010%~0.20%。

2方法原理

试样以稀酸溶解在稀酸介质中硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸在硫酸和草酸介质中分解磷砷杂多

,,,,

酸用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物于分光光度计波长处测定吸光度以标准

,,800nm,

曲线法求得相应的硅量

。

3试剂和材料

31混合酸将盐酸优级纯和硝酸优级纯用水稀释至

.:180mL()60mL()1000mL。

32氨水优级纯

.(1+1),。

33硫酸优级纯

.(1+5),。

34草酸硫酸混合酸草酸溶于硫酸中

.-:1g100mL(3.3)。

35钼酸铵溶液

.(50g/L)。

36抗坏血酸

.(10g/L)。

37硅标准贮存液称取二氧化硅w烘冷却至室温置于铂坩埚

.:0.1070g(SiO2>99.9%,120℃2h),

中加入无水碳酸钠优级纯于熔融至红色透明稍冷后用热水浸出冷却将

,5g(),950℃~1000℃。,。

溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度立即转移到塑料瓶中此溶液含硅

500mL,。。1mL100μg。

38硅标准溶液移取硅标准贮存溶液于塑料容量瓶中用水稀释至刻度混匀

.:(3.7)10mL100mL,,。

此溶液含硅

1mL10μg。

39对硝基酚溶液

.