YS/T 775.1-2011铅阳极泥化学分析方法第1部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7751—2011

.

铅阳极泥化学分析方法

第1部分铅量的测定

:

Na2EDTA滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part1Determinationofleadcontent—

:

Na2EDTAtitrimetricmethod

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7751—2011

.

前言

铅阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T775—2011《》7:

第部分铅量的测定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的测定溴酸钾滴定法

———3:;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

———4:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———5:;

第部分铜量的测定碘量法

———6:;

第部分砷铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:、。

本部分为第部分

1。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位陕西东岭冶炼有限公司

:。

本部分参加起草单位北京矿冶研究总院中冶葫芦岛有色金属集团公司株洲冶炼集团股份有限

:、、

公司河南豫光金铅股份有限公司

、。

本部分主要起草人周伟车红芳蒙丽娟刘春峰汤淑芳于力池凤华李遵义郭军黄晓刚

:、、、、、、、、、、

杨林娟

。

Ⅰ

YS/T7751—2011

.

铅阳极泥化学分析方法

第1部分铅量的测定

:

Na2EDTA滴定法

1范围

的本部分规定了铅阳极泥中铅含量的测定方法

YS/T775。

本部分适用于铅阳极泥中铅含量的测定测定范围为

。5.00%~15.00%。

2方法提要

试料用硝酸盐酸溶解在硫酸介质中用氢溴酸消除砷锑和锡的干扰铅生成硫酸铅沉淀与共存

、,,、,

元素分离在的乙酸乙酸钠缓冲溶液中沉淀转化为乙酸铅加硫脲掩蔽少量铜抗坏血酸掩蔽

,pH5.5-,,,

少量铁的干扰以二甲酚橙为指示剂用标准滴定溶液滴定由紫色变亮黄色为终点

,,Na2EDTA。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31抗坏血酸

.。

32盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

33硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35氢溴酸ρ

.(1.38g/mL)。

36硫脲饱和溶液

.()。

37硫酸

.(5+95)。

38二甲酚橙溶液

.(5g/L)。

39酒石酸溶液

.(100g/L)。

310乙酸乙酸钠缓冲溶液称取无水乙酸钠加水溶解再加入冰乙酸用水

.-(pH5.5):375g,,50mL,

稀释至混匀

2000mL,。

311标准滴定溶液

.Na2EDTA(0.02mol/L)。

3111配制称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中加水微热溶解冷却至室温移入

..:7.4g300mL,,,

容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置天后标定

1000mL,,,3。

3112标定称取四份金属铅w精确至分别置于烧杯

..:0.1500g((Pb)≥99.99%),0.0001g,300mL

中加入硝酸加热至完全溶解取下稍冷加入硫酸加热至冒烟取下冷却

,10mL(3.3),,10mL(3.4),,,

以下按进行

5.4.2。

按式计算标准滴定溶液的物质的量浓度

(1)Na2EDTA:

m

c=0×

V-VM1000…………(1)