药物分析中药制剂分析

第十四章中药制剂分析

4/25/20231药物分析药物分析中药制剂分析1/139第十四章内容1了解中药制剂分类及中药制剂分析特点2熟悉中药制剂分析普通程序3掌握中药制剂惯用定量分析方法4/25/20232药物分析药物分析中药制剂分析2/139一、定义中药制剂是依据药典、制剂规范和其它要求处方，将中药原料药品加工制成含有一定规格，能够直接用于防病、治病药品第一节概述4/25/20233药物分析药物分析中药制剂分析3/139注意：中药制剂必须是以中医药基础理论和用药标准为指导制成单方或复方制剂。中药成方制剂又称为中成药4/25/20234药物分析药物分析中药制剂分析4/139同物异名同名异物（30各种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、紫萁科、乌毛蕨科）贯众二、中药制剂分析特点中药市场混乱1.4/25/20235药物分析药物分析中药制剂分析5/139同物异名现象严重：重楼为百合科ParispolyphyllaSmith.根茎又名七叶一枝花、蚤休、草河车拳参为蓼科PolygonumbistraL.根茎又名草河车4/25/20236药物分析药物分析中药制剂分析6/139生长环境、采收季节及部位差异麻黄东北→西北（-）麻黄碱含量↑（+）麻黄碱含量↓GAP中药材生产质量管理规范中药材质量不稳定性2.4/25/20237药物分析药物分析中药制剂分析7/139益母草水苏碱营养期含量最高益母草碱营养期含量最低薄荷脑秋季叶变黄时含量最高丹参酮11、12月份含量最高4/25/20238药物分析药物分析中药制剂分析8/139不一样部位人参皂苷含量重量比(%)总皂苷含量(%)周皮6.92.60韧皮46.63.04木质部46.50.314/25/20239药物分析药物分析中药制剂分析9/139五倍子鞣质（＞70%）槐米芦丁（＞20%）长春花长春新碱（百万分之一）美登木美登木碱（千万分之一）各种有效成份含量相差悬殊3.4/25/202310药物分析药物分析中药制剂分析10/139

中药药效发挥是各种成份协同作用结果，所以应从整体上来控制中药质量成份复杂且大多数有效成份尚不十分清楚4.4/25/202311药物分析药物分析中药制剂分析11/139鞣质地榆（止血）其它（无药效）有效←→无效同一成份在不一样药材中药理作用不一样5.4/25/202312药物分析药物分析中药制剂分析12/139例

三黄泻心汤干浸膏有效成份与浓缩干燥方法关系(%)常压减压逆浸透成份浓缩浓缩喷雾大黄酸葡萄糖苷41.151.696.8小檗碱34.537.594.5黄连碱6.312.093.7黄岑苷77.477.698.5制剂工艺不一样，有效成份量也不一样6.4/25/202313药物分析药物分析中药制剂分析13/139丸、散、片、锭、合、酒、酊、膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等剂型繁多，辅料干扰大7.4/25/202314药物分析药物分析中药制剂分析14/139

针对不一样剂型，采取对应方法进行分离纯化后测定蜡丸蜂蜡蜜丸蜂蜜糊剂糯米粉、黄米粉曲剂发酵胶剂豆油、黄酒、冰糖4/25/202315药物分析药物分析中药制剂分析15/139中药制剂分类二、中国药典（）一部（二十六种）丸剂胶剂膏药颗粒剂滴眼剂散剂合剂露剂糖浆剂软膏剂片剂酒剂茶剂滴丸剂注射剂锭剂酊剂搽剂胶囊剂滴鼻剂栓剂巴布膏剂橡胶膏剂气雾剂喷雾剂煎膏剂（膏滋）流浸膏剂与浸膏剂4/25/202316药物分析药物分析中药制剂分析16/139（一）液体制剂用药材提取物制备液体制剂合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等（无植物组织与细胞，故无显微判别）4/25/202317药物分析药物分析中药制剂分析17/1391、合剂与口服液（单剂量合剂也可称为“口服液”）合剂系指药材用水或其它溶剂，采取适宜方法提取，经浓缩制成内服液体制剂pH微生物限度装量相对密度普通检验项目4/25/202318药物分析药物分析中药制剂分析18/1392、酒剂与酊剂酒剂酊剂药材用蒸馏酒提取制成澄清液体制剂药品用要求浓度乙醇提取或溶解而制成澄清液体制剂普通检验项目甲醇量检验（GC）总固体微生物程度含乙醇量（GC）装量4/25/202319药物分析药物分析中药制剂分析19/139（二）半固体制剂软膏装量微生物程度检验项目惯用基质油脂性、水溶性乳剂型（乳膏剂）药品、药材细粉、药材提取物与适量基质混合制成半固体外用制剂4/25/202320药物分析药物分析中药制剂分析20/139药材提取液浓缩液（三）半流体制剂煎膏剂(膏滋)流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）（无植物组织与细胞，故无显微判别）4/25/202321药物分析药物分析中药制剂分析21/139药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成半流体制剂1、煎膏剂(膏滋)相对密度不溶物装量微生物程度检验项目应无焦臭、异味，无糖结晶析出4/25/202322药物分析药物分析中药制剂分析22/1392、流浸膏剂与浸膏剂（半/固）药材用适宜溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整浓度至要求标准而制成制剂装量微生物程度检验项目1ml流浸膏——1g原药材1g浸膏——2~5g原药材4/25/202323药物分析药物分析中药制剂分析23/139生产提取溶剂大多为水或稀醇检测时普通需经有机提取后分析对于流浸膏，有测总固体量以控制其质量有效成份不明或无定量方法，可测一定溶剂浸出物含量

有效成份明确且有适当方法，测定有效成份含量4/25/202324药物分析药物分析中药制剂分析24/139（四）固体制剂药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂（有植物组织与细胞，可做显微判别）4/25/202325药物分析药物分析中药制剂分析25/1391、丸剂

指药材细粉或药材提取物加适宜黏合剂或其它辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等检验项目水分、重量差异(按丸或重量)装量差异(按一次剂量分装)溶散时限、微生物程度4/25/202326药物分析药物分析中药制剂分析26/139装量差异(按一次剂量分装)水分、重量差异(按丸或重量)溶散时限微生物程度检验项目4/25/202327药物分析药物分析中药制剂分析27/139水分要求大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸≤15.0%水蜜丸、浓缩水蜜丸≤12.0%水丸、糊丸、浓缩水丸≤9.0%装量差异高低溶散时限6丸，照崩解时限检验法4/25/202328药物分析药物分析中药制剂分析28/139重量差异第一法（按丸服用）每次最高丸数或每丸（＞1.5g），10份高低高低第二法（按重量服）每份10丸，10份高低4/25/202329药物分析药物分析中药制剂分析29/1392、散剂一个或各种药材混合制成粉末状制剂，分内服和外用散剂检验项目均匀度水分装量差异微生物程度4/25/202330药物分析药物分析中药制剂分析30/139均匀度取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应展现均匀色泽，无花纹、色斑水分≤9.0%4/25/202331药物分析药物分析中药制剂分析31/1393、颗粒剂

药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂检验项目粒度水分溶化性装量差异微生物程度4/25/202332药物分析药物分析中药制剂分析32/139粒度＞1号筛＜4号筛≤8%(左右轻轻往返3分钟)溶化性装量差异单剂量包装同丸剂多剂量包装最低装量检验法(附录ⅫC)平均装量≥标示装量每个装量≥限量%4/25/202333药物分析药物分析中药制剂分析33/1394、片剂

药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成园片状或异形片状制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片检验项目重量差异崩解时限微生物程度原粉片≤30′浸膏片≤1h薄膜衣片≤1h4/25/202334药物分析药物分析中药制剂分析34/1395、胶囊剂硬胶囊剂软胶囊剂肠溶胶囊剂检验项目水分装量差异崩解时限微生物程度4/25/202335药物分析药物分析中药制剂分析35/139第二节中药制剂分析普通程序

含量测定检验判别取样提取纯化4/25/202336药物分析药物分析中药制剂分析36/139供试品溶液制备一、（一）提取方法1、萃取法利用溶质在两种互不相溶溶剂中溶解度不一样，使物质从一个溶剂转移到另一个溶剂中，将测定组分提取出来方法4/25/202337药物分析药物分析中药制剂分析37/139用于皂苷类正丁醇氯仿乙醚、石油醚醋酸乙酯（1）萃取溶剂选择.用于生物碱类用于黄酮类用于挥发油4/25/202338药物分析药物分析中药制剂分析38/139（2）水相pH选择酸性成份

比其pKa低1~2个pH单位

比其pKa高1~2个pH单位碱性成份4/25/202339药物分析药物分析中药制剂分析39/139（3）仪器和提取次数（4）酒剂和酊剂——先挥去乙醇（5）预防和消除乳化分液漏斗判别——1次含量测定——3~4次4/25/202340药物分析药物分析中药制剂分析40/1392、冷浸法样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间提取方法适宜易溶出组分适宜遇热不稳定药品费时（8~二十四小时）特点适用范围适宜植物性粉末不宜动物性粉末4/25/202341药物分析药物分析中药制剂分析41/139亲脂性←→

亲水性石油醚

苯氯仿

乙醚乙酸乙酯

丙酮乙醇

甲醇水4/25/202342药物分析药物分析中药制剂分析42/1393、回流提取法样品置有机溶剂中加热回流提取方法加紧溶出速度，省时适宜受热稳定药品适宜较难溶出组分特点仪器普通回流装置经过更换溶剂，使提取更完全4/25/202343药物分析药物分析中药制剂分析43/1394/25/202344药物分析药物分析中药制剂分析44/1394、连续回流提取法样品置有机溶剂中加热，蒸发溶剂经冷凝流回样品管提取方法节约溶剂，提升提取效率适宜受热稳定药品费时特点仪器索氏提取器4/25/202345药物分析药物分析中药制剂分析45/1394/25/202346药物分析药物分析中药制剂分析46/1395、水蒸气蒸馏法适合用于具挥发性可随水蒸气蒸出组分测定麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油4/25/202347药物分析药物分析中药制剂分析47/1396、超声提取法超声波振荡器（超声波清洗器）

简便省时提取率高利用超声波助溶作用进行提取原理

超声波在液体中以疏密相间形式向物体辐射，出现“空化”现象（气泡形成、产生及破裂现象），形成超出1000个大气压冲击力4/25/202348药物分析药物分析中药制剂分析48/1397、超临界流体萃取（SFE法）当压力和温度超出气体临界点时所形成单一相态超临界流体

是一个处于超临界点之上流体，是介于气体与液体之间一个物相，兼有气体与液体一些特征4/25/202349药物分析药物分析中药制剂分析49/139气体超临界流体气体T↓压力↑T↑压力↓4/25/202350药物分析药物分析中药制剂分析50/139SFE工艺流程4/25/202351药物分析药物分析中药制剂分析51/139

超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出优点：

（1）它含有与液体相同密度，因而含有与液体相同较强溶解能力；（2）溶质在流体中扩散系数与气体相同，含有传质快，提取时间短优点；

（3）超临界流体表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分；4/25/202352药物分析药物分析中药制剂分析52/139（4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可马上变成气体而逸出，易到达浓集目标；（6）CO2价格廉价，纯度高，轻易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；（5）CO2是一个不活泼气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；（7）该技术易与其它仪器联用实现自动化4/25/202353药物分析药物分析中药制剂分析53/139（二）纯化方法1、萃取法利用药品与杂质溶解性能不一样进行分离例生物碱盐氨水H2O4/25/202354药物分析药物分析中药制剂分析54/1392、柱色谱法（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分（2）保留杂质于柱上惯用固定相硅胶氧化铝大孔吸附树脂4/25/202355药物分析药物分析中药制剂分析55/139判别试验二、判定有临床疗效已知成份黄连小檗碱（抗菌消炎）麻黄麻黄碱（支气管哮喘）乌头乌头碱（毒性）洋地黄强心苷（强心）延胡索延胡索乙素（镇痛）4/25/202356药物分析药物分析中药制剂分析56/139（一）显微判别（含生药粉制剂）丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大选择标准1、应选有专属性特征进行判别2、多起源药材应选择共有特征进行判别4/25/202357药物分析药物分析中药制剂分析57/1391、水牛角浓缩粉2、麝香3、珍珠4、朱砂5、雄黄6、黄连7、栀子8、郁金9、黄芩安宫牛黄丸4/25/202358药物分析药物分析中药制剂分析58/139（二）化学判别抗干扰能力差显色、↓、↑、荧光例二妙丸中苍术判别苍术酮苍术炔4/25/202359药物分析药物分析中药制剂分析59/139（三）色谱判别TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光）GC法——适合用于含挥发性成份药品HPLC法——常与含量测定同时进行4/25/202360药物分析药物分析中药制剂分析60/139阴、阳对照法阳性对照将要判别药材按制剂工艺处理，再按判别方法提取溶液阴性对照把制剂中要判别药材除去，用剩下各味药按制剂工艺处理，再按判别方法提取溶液

4/25/202361药物分析药物分析中药制剂分析61/139

O

O

OO

OO

O

O

OO

×××例阳性对照阴性对照样品4/25/202362药物分析药物分析中药制剂分析62/139大补阴丸黄柏TLC法判别

样品对照药材小檗碱O

O

OO

O×××

例4/25/202363药物分析药物分析中药制剂分析63/139薄层板选择硅胶G板（可加0.3%~0.5%CMC-Na）——多用氧化铝板——惯用于生物碱类药品聚酰胺板——惯用于黄酮类及酚类药品纤维素板——惯用于氨基酸类药品4/25/202364药物分析药物分析中药制剂分析64/139定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采取一定分析伎俩，得到能够标定该中药材或中药制剂特征共有峰图谱（四）中药判别新技术－中药指

纹图谱4/25/202365药物分析药物分析中药制剂分析65/1392.色谱指纹图谱基本属性含糊性

强调分析、比较指纹图谱相同性，而不是完全相同。是一个综合、量化色谱判别伎俩。整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它综合特征以到达判别目标。4/25/202366药物分析药物分析中药制剂分析66/139色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药全貌。不需要清楚每一个组分化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不一样批号同一个药品指纹图谱保持一致。4/25/202367药物分析药物分析中药制剂分析67/1393.指纹图谱应用4/25/202368药物分析药物分析中药制剂分析68/139雅莲云莲味莲雅莲云莲4/25/202369药物分析药物分析中药制剂分析69/139IIIIII诃子小诃子大诃子绒毛诃子4/25/202370药物分析药物分析中药制剂分析70/139人参须根人参主根4/25/202371药物分析药物分析中药制剂分析71/139不一样产地高良姜气相指纹图谱4/25/202372药物分析药物分析中药制剂分析72/139指纹图谱研究过程中注意事项：1、在药效学指导下进行研究，确保指纹图谱反应化学成份包含中药材中有效部位所含绝大部分成份或有效成份全部。2、样品预处理过程及测定方法应简便、经济、易行，且专属性、准确度与重现性好。4/25/202373药物分析药物分析中药制剂分析73/139杂质检验三、水分总灰分和酸不溶性灰分重金属砷盐残留农药主要项目4/25/202374药物分析药物分析中药制剂分析74/139杂质起源及检验意义水分——结块、霉变或有效成份水解灰分——控制药品本身及泥土、沙石等无机杂质砷盐——剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入重金属——环境污染和使用农药引入残留农药——有毒4/25/202375药物分析药物分析中药制剂分析75/139烘干法（不含或少含挥发性成份）甲苯法

（含挥发性成份）减压干燥法（含挥发性成份珍贵药）GC法（一）水分测定法4/25/202376药物分析药物分析中药制剂分析76/139酸不溶性灰分测定△△总灰分测定（二）总灰分和酸不溶性灰分测定4/25/202377药物分析药物分析中药制剂分析77/139WHO要求植物药铅≤10ppm镉≤0.3ppm干法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法（三）重金属测定4/25/202378药物分析药物分析中药制剂分析78/139干法破坏（ChP）湿法破坏（USP）△△(调到中性)△4/25/202379药物分析药物分析中药制剂分析79/139碱融法破坏湿法破坏碱融法H+（四）砷盐测定4/25/202380药物分析药物分析中药制剂分析80/139（五）残留农药测定1、总氯量测定2、总磷量测定3、GC法4/25/202381药物分析药物分析中药制剂分析81/139中国药典中药制剂含量测定所占百分比版本%19771.48

19855.31

19908.73

199512.81

62.09

（HPLC36%TLCS24%GC3%)含量测定项目标选定四、4/25/202382药物分析药物分析中药制剂分析82/139测定项目标选定标准1首选君药及珍贵药、剧毒药建立含量测定方法2其次考虑臣药及其它味药3有效成份明确，可选有效成份4成份类别清楚，可测某一类总成份含量4/25/202383药物分析药物分析中药制剂分析83/1395检测成份应归属某单一药味6检测成份应与中医用药功效主治相近7确无法含量测定，可测定浸出物含量化学分析法色谱法惯用定量方法分光光度法4/25/202384药物分析药物分析中药制剂分析84/139（一）化学分析法重量分析法容量分析法特点A、准确度、精密度高B、抗干扰能力差例4/25/202385药物分析药物分析中药制剂分析85/139（二）分光光度法UV法比色法特点A、灵敏度高B、简便、快速C、精密度稍低D、干扰多4/25/202386药物分析药物分析中药制剂分析86/139芦丁黄芩苷小檗碱丹皮酚4/25/202387药物分析药物分析中药制剂分析87/139（三）TLCS法

测定薄层板上斑点对单色光吸收或反射强度而进行定量方法特点A、分离效果好B、适合用于无法用UV、HPLC法测定组分C、准确度、精密度低于HPLC4/25/202388药物分析药物分析中药制剂分析88/139中国药典（）

薄层扫描法品种品种数量TLCS数量占总数%534（药材）203.74458（成药）326.99978（总数）5210.734/25/202389药物分析药物分析中药制剂分析89/1391、选择测定条件（1）薄层色谱条件分离好不拖尾（2）检测方法吸收测定法荧光测定法反射法透射法（3）扫描方式单波长双波长线性扫描法锯齿扫描法外标法内标法4/25/202390药物分析药物分析中药制剂分析90/139（4）散射参数SX薄层板散射使Kubelka-Munk方程4/25/202391药物分析药物分析中药制剂分析91/139（1）薄层板均匀、平整2、注意事项（2）点样量准确（4）显色剂均匀、适当（5）保护斑点用相同大小洁净玻璃盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用（3）斑点应完全分离，不拖尾4/25/202392药物分析药物分析中药制剂分析92/139

××××××××××××

样样对对样样对对样样对对

低高

低高

低高

外标法（两点校正法）4/25/202393药物分析药物分析中药制剂分析93/1394/25/202394药物分析药物分析中药制剂分析94/139（四）HPLC法RP-HPLC色谱柱ODS流动相甲醇-水PIC

反离子氢氧化四丁基铵色谱柱ODSRP-PIC

反离子烷基磺酸盐无机阴离子外标法和内标法4/25/202395药物分析药物分析中药制剂分析95/139离子对色谱法（PIC）

极性流动相中加入离子对试剂，与被分析离子生成中性离子对，从而增加在非极性固定相中溶解度，使分配系数增大4/25/202396药物分析药物分析中药制剂分析96/139中国药典（）

HPLC法品种品种数量HPLC数量占总数%534（药材）5410.11458（成药）4810.48978（总数）10220.594/25/202397药物分析药物分析中药制剂分析97/139应用实例-小青龙合剂[处方]麻黄125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g细辛62g甘草(蜜炙)法半夏188gNOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后一个新剂型生物碱桂皮醛芍药甙挥发油三萜皂甙4/25/202398药物分析药物分析中药制剂分析98/139应用实例-小青龙合剂[制法]以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后水溶液另器搜集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍二十四小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。4/25/202399药物分析药物分析中药制剂分析99/139[性状]本品为棕黑色液体；气微香，味甜、微辛。[功效与主治]解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发烧，无汗，喘咳痰稀。[使用方法与用量]口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。4/25/2023100药物分析药物分析中药制剂分析100/139方药分析：君麻黄—发汗为君臣桂枝—解表为臣佐甘草—恐发汗太过,佐以甘草缓之使白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子—几药协力共为使。可外发汗，内行水，散表里之邪。4/25/2023101药物分析药物分析中药制剂分析101/139汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发烧而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。4/25/2023102药物分析药物分析中药制剂分析102/139供试品溶液与阴性对照液制备：取合剂10ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A；[水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；NOTES：阴性对照液如上法同时进行。4/25/2023103药物分析药物分析中药制剂分析103/1391.桂皮醛判别取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在对应位置上显相同橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。4/25/2023104药物分析药物分析中药制剂分析104/1392.细辛挥发油判别取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在对应位置上显相同粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。4/25/2023105药物分析药物分析中药制剂分析105/1393.麻黄碱判别取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水（20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在对应位置上显相同蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。4/25/2023106药物分析药物分析中药制剂分析106/139取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C；聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，搜集洗脱液水浴蒸干，1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。4/25/2023107药物分析药物分析中药制剂分析107/1394.芍药甙判别取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在对应位置上显相同紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。4/25/2023108药物分析药物分析中药制剂分析108/1395.甘草酸判别取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在对应位置上显相同紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。4/25/2023109药物分析药物分析中药制剂分析109/139含量测定HPLC法测定芍药甙含量仪器与色谱条件BECKMAN332型高效液相色谱仪163型可变波长紫外检测仪，220nm427型统计及数据处理仪色谱柱为YWGC18流动相乙腈-水（15：85）4/25/2023110药物分析药物分析中药制剂分析110/139标准曲线制备精密称取芍药甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸收0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。回收率测定精密吸收除去白芍制成合剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对照品液，经过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。4/25/2023111药物分析药物分析中药制剂分析111/139样品测定取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸收0.3ml滤液经过聚酰胺柱，以不一样回收率测定条件进行测定。4/25/2023112药物分析药物分析中药制剂分析112/1394/25/2023113药物分析药物分析中药制剂分析113/139分析实例—万氏牛黄清心丸[处方]牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g4/25/2023114药物分析药物分析中药制剂分析114/139分析实例—万氏牛黄清心丸[制法]以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。古方为糊丸，亦有水丸4/25/2023115药物分析药物分析中药制剂分析115/139[性状]本品为红棕色至棕褐色大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。[功效主治]清热解毒，镇惊安神。用于热邪内闭，烦躁不安，神昏谵语，小儿高热惊厥。4/25/2023116药物分析药物分析中药制剂分析116/139[方药分析]本方起源于明.«痘疹世医》心法，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，适用以奏透邪泻热，开窍安神之效。4/25/2023117药物分析药物分析中药制剂分析117/139[方药分析]牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成份。黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱。黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类。栀子—清热泻火药，主含栀子甙。朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS）。郁金—活血去瘀药，主含挥发油。4/25/2023118药物分析药物分析中药制剂分析118/139判别

显微判别郁金—糊化淀粉团块几乎无色。栀子—种皮石细胞。黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。黄连—纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔显著。朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色。4/25/2023119药物分析药物分析中药制剂分析119/139郁金—糊化淀粉团块栀子—种皮石细胞黄芩—纤维黄连—纤维朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色4/25/2023120药物分析药物分析中药制剂分析120/139化学判别1.朱砂判别取本品3g，加水适量，研匀，重复洗去悬浮物，可得少许朱红色沉淀，取出，加入盐酸1ml及铜片少许，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。

HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S

NOTES：在酸性条件下，朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色汞齐。4/25/2023121药物分析药物分析中药制剂分析121/1392.人工牛黄判别取本品，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30min,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。胆酸和猪去氧胆酸加乙醇制成1ml含1mg混合溶液，作为对照品溶液。4/25/2023122药物分析药物分析中药制剂分析122/139TLC法CMC-Na，硅胶G展开剂醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）显色剂10%磷钼酸乙醇液，1100C,10min4/25/2023123药物分析药物分析中药制剂分析123/139人工牛黄供试品牛黄空白猪去氧胆酸胆酸4/25/2023124药物分析药物分析中药制剂分析124/1393.黄芩判别供试品溶液制备：取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。对照品溶液制备：黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。4/25/2023125药物分析药物分析中药制剂分析125/139TLC法CMC-Na，硅胶G（4%醋酸钠）展开剂醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）显色剂2%三氯化铁乙醇液使斑点更为集中-OH与Fe+3络合4/25/2023126药物分析药物分析中药制剂分析126