化学原理验证试验

化学原理验证试验实验九

HAc电离度和电离常数的测定[实验目的]

测定醋酸的电离度和电离常数，进一步掌握滴定原理，滴定操作及正确判断滴定终点，学会使用PH计。[实验用品]仪器：碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、Ph计。液体药品：Hac(0.20M、0.2M)、NaOH标准溶液、酚酞指示剂。实验原理

醋酸是弱电解质，在水溶液中存在以下电离平衡：

HAc

=

H+

+

Ac-

起始浓度（mol•dm-3）

c

0

0

平衡浓度（mol•dm-3）

c

-cα

cα

cα

Kα=

[H+][Ac-]/[HAc]代入平衡式得

Kα=[cα]2/（c-cα）=cα2/（1-α）

式中Ka表示弱酸的电离常数；c表示弱酸的起始浓度；α表示弱酸的电离度。

在一定温度下，用pH计（酸度计）测定一系列已知浓度的醋酸的pH值，按pH＝－㏒[H+]换算为[H+]，根据[H＋]＝cα即可求得醋酸的电离度α和cα2/（1-α）值。在一定温度下，cα2/（1-α）值近似地为一常数，所取得的一系列cα2/（1

-α）的平均值，即为该温度时醋酸的电离常数Ka。醋酸的电离度α=[H+]/c即

α＜5%时，

Ka＝[H+]2/c

1．醋酸溶液浓度的标定:用移液管精确量取25.00mLHAc（0.2mol•dm-3）溶液，分别注入两只250mL锥形瓶中，各加入2滴酚酞指示剂。分别用标准NaOH溶液滴定至溶液呈浅红色，经摇荡后半分钟不消失，分别记下滴定前和滴定终点时滴定管中NaOH液面的读数，算出所用NaOH溶液的体积，从而求出醋酸的精确浓度。

实验步骤

2．不同浓度的醋酸溶液的配制和pH值的测定在4只干燥的100mL烧杯中，用酸式滴定管分别加入已标定的醋酸溶液48.00mL、24.00mL、6.00mL、2.00mL，注意接近所要刻度时应一滴一滴地加入。然后，再从另一盛有蒸馏水的滴定管往后面三只烧杯中分别加入24.00mL、42.00mL、46.00mL蒸馏水（使各溶液的体积均为48.00mL），并混合均匀，求出各份醋酸溶液的精确浓度。用pH计分别测定上述各种浓度醋酸溶液的pH值（由稀到浓），记录各份溶液的pH值及实验验室的温度，计算各溶液中醋酸的电离度及其电离常数，并计入下表：编号V(HAc)/cm3c(HAc)/(mol·dm-3)pHc(H+)/(mol·dm-3)Ka(HAc)

α%

1#2#3#4#思考题1.配制溶液时，为什么必须使用干燥的烧杯？2.测定溶液pH时，为什么要进行温度补偿？3.“电离度越大，酸度就越大,”这句话正确吗？为什么？4.若所用HAc溶液极稀，是否还能用Ka＝［H＋］2／c来求电离常数？实验十

I3-=I-+I2常数的测定

[实验目的]测定I3-=I-+I2的平衡常数，加强对化学平衡、平衡常数的理解并了解平衡移动的原理，练习滴定操作。[实验用品]仪器：量筒、吸量管、移液管、碱式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、吸耳球。固体药品：碘液体药品：KI(0.0100M,0.0200M)、Na2S2O3标准溶液（0.0050M）、淀粉溶液（0.2%）。实验十一化学反应速率与活化能

[实验目的]了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数和反应的活化能。[实验用品]仪器：烧杯、量筒、秒表、温度计。液体药品：(NH4)2S2O8(0.2M)、KI（0.2M）、Na2S2O3(0.01M)、KNO3(0.2M)、(NH4)2SO4(0.2M)、Cu(NO3)2(0.02M)、淀粉溶液0.2%。材料：冰。实验十二氧化还原反应和氧化还原平衡

[实验目的]学会装配原电池。掌握电极的本性、电对的氧化性或还原性物质的浓度、介质的酸性等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。通过实验了解化学电池电动势。[实验用品]仪器：试管（离心）、烧杯、伏特计、表面皿、U形管。固体药品：琼脂、氟化铵液体药品：HCl(浓)、HNO3(2M、浓)、HAc(6M)、

H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、

NH3·H2O

(浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI（0.1M）、KBr（0.1M）、

FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3（0.1M）、溴水、碘水（0.1M）氯水（饱和）、KCl（饱和）、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液（40%）。材料：电极（锌片、铜片）、回形针、红色石蕊试纸、导线、砂纸、滤纸。实验十三

CuSO4·5H2O的制备

和结晶水含量的测定

【目的要求】

利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜。

2.掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作。

3.学习间接碘量法测定铜含量。

【实验原理】

1.

制备及提纯

CuSO4

·5H2O俗名胆矾，它易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化，将其加热至230℃，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。

2.

组成分析

（1）结晶水数目的确定

通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知其受热失水情况，

（2）铜含量的测定

可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度，计算得出产品中CuSO4

·5H2O的

含量。其原理为：将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中，Cu2+与过

量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2。析出的I2

以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。反应如下：

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2

或2Cu2++5I-=2CuI↓+I3-

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

不仅是还原剂，而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。加入适当过量的KI，

可使Cu2+。

这种介质对测定铜矿和铜合金特别有利，因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜的测定有干扰，而F-可以掩蔽Fe3+，pH>3.5时，五价的As、Sb其氧化性也可降低至不能氧化I-。CuI的沉淀表面易吸附I2，使终点变色不够敏锐且产生误差。通常在接近终点时加入KSCN(或NH4SCN)，将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀，CuSCN更容易吸附SCN-从而释放出被吸附的I2，使滴定趋于完全，反应如下：

CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

【实验仪器试剂】

微型滴定管（10cm3），吸滤装置，电炉（或煤气灯），水浴锅，研钵，蒸发皿，烧杯，容量瓶（50cm3、10cm3），吸量管（5cm3），热天平，分光光度计；废铜粉或铜屑），H2O2溶液（3%），H2SO4（3mol·dm-3），H3PO4（浓），HNO3（浓），KI（1mol·dm-3），淀粉溶液（0.2%），KSCN溶液（10%），NaF（0.5mol·dm-3），HCl(1:1);氨水（1:1）；HAc（1:1）。Na2S2O3标准溶液（0.1mol·dm-3）。

【实验内容】

1.CuSO4

·5H2O的制备与提纯

称取3g铜屑，放入蒸发皿中，灼烧至表面呈黑色，自然冷却（目的在于除去附着在铜屑上的油污，若铜屑无油污此步可略去）。在灼烧过的铜屑中，加入11cm33mol·dm-3H2SO4，然后缓慢、分批地加入5cm3浓HNO3(在通风橱中进行)。待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热。

在加热过程中需要补加6cm33mol·dm-3H2SO4和1cm3浓HNO3(由于反应情况不同，补加的酸量根据

具体情况而定，在保持反应继续进行的情况下，尽量少加HNO3)。待铜屑近于全部溶解后，趁热用倾析法将溶液转至小烧

杯中，然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中，水浴加热，浓缩至表面有晶体

膜出现。取下蒸发皿，使溶液冷却，析出粗的CuSO4

·5H23水的比例溶于水中。加热使CuSO4·5H2O完全溶解，趁热过滤

滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(如无晶体析出，可在水浴上再加热蒸发）。完全冷却后，过滤，抽干，称量。

2.产品的热重分析

按照使用热天平的操作步骤对产品进行热重分析。操作条件参考如下：

样品质量：10～15mg、热重量程：25mg

升温速率：5℃/min、走纸速度：4格/min

设定升温温度：250℃

测定完成后，分析记录仪绘制的曲线，处理数据，得出水合硫酸铜分几步失水，每步的失水温度，样品总计失水的质量，产品所含结晶水的百分数，每摩尔水合硫酸铜含多少摩尔结晶水（计算结果四舍五入取整数），确定出水合硫酸铜的化学式。再计算出每步失掉几个结晶水，最后查阅CuSO4

·5H2O的结构，结合热重分析结果，说明水合硫酸铜五个结晶水热稳定性不同的原因

产品百分含量的测定（微型碘量法）

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