火焰光度法测定混凝土原材料碱含量方法异同分析

火焰光度法测定混凝土原材料碱含量方法异同分析

Summary：混凝土是现代建筑工程建设中的一种常用原材料，混凝土质量制剂影响着工程建设水平及使用寿命长短，故而加强混凝土质量控制具有很大现实意义。而影响混凝土构筑物质量的因素很多，碱集料反应就是其一，文章主要探究火焰光度法在混凝土水泥、掺合料、外加剂等原材料碱含量检测方面的应用情况，以供同行参考借鉴。Keys：混凝土；碱含量；水泥；掺合料；火焰光度法引言碱集料反应实质上就是在有水作用的条件下，混凝土内碱和集料内活性成分之间发生的化学反应，其会造成混凝土本体内形成膨胀应力，进而造成局部破损、开裂。为了减轻碱集料反应程度或对其发生过程产生抑制作用，则要对混凝土总碱含量进行严格限制。火焰光度法属于一种发射光谱分析手段，发射光谱分析原理是这种方法的原理基础，具体应用中可以运用检流计测量光电流数值，微电脑系统处理光电流，这样就能获得试样内钾、钠各自的含量。1火焰光度法测定水泥试样具体是基于氢氟酸（HF）-硫酸（H2SO4）-氨水（NH3·H2O）-碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]处理法进行，量取约0.2g水泥，精确到0.0001g，稳妥地放在聚四氟乙烯器皿、铂坩埚内，加添加少许水进行润湿处理，随后加入5.0mL~7mL的HF溶液与15～20滴(1+1)H2SO4溶液，安置于通风橱中可调温式电炉上进行加温加热处理，当观察到其接近干燥状态时可以轻轻晃动铂皿，以防部分反应液外溅或散失，大致判断出HF溶液驱尽以后缓慢增加温度，后续依然使三氧化硫（SO3）的白烟全部逸出到外界，整体拿取下来以后进行冷却。添加40.0mL～50mL热水，压碎所有残渣使其逐渐溶解，添加1滴甲基红指示剂溶液，利用(1+1)NH3·H2O去中和到呈现出黄色时加入10mL(NH₄)₂CO₃溶液，充分搅拌，随后安放在温电炉以上加热到沸腾并持续微沸时间20mi～30min。配合使用快速滤纸进行过滤处理，用热水反复、充分地进行洗涤，用100ml容量瓶收集以上过程中形成的滤液及洗液，自然冷却到室温。采用(1+1)HCl中和到显微红色，蒸馏水稀释到标线，混合摇匀，主要会涉及到如下反应：（1）HF—H2SO4（1+1）除硅，硫酸和阳离子反应能生成可溶性盐类，涉及到的部分反应方程式有[1]：1）K2O+H2SO4→K2SO4+H2O2）Na2O+H2SO4→Na2SO4+H2O3）CaO+H2SO4→CaO4+H2O（2）NH3·H2O（1+1）分离离铁、铝。（3）(NH₄)₂CO₃溶液分离钙、镁。2、火焰光度法测定掺合料（粉煤灰）粉煤灰是混凝土内的一种常用原材料，其内的碱含量相对较高，而焰光度计测量的最大特点之一是能够实现微量化分析，当有超出检测限的情况时，则要运用稀释等方法去处理被测溶液。其他操作步骤和水泥试样测定保持一致[2]。3、外加剂的测定采用PF640火焰光度计检测固态外加剂内氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）含量。称取一定量试样m2（精确到0.0001g）放在溶剂150ml瓷蒸发皿内，用80℃热水润湿处理并稀释到30ml，放在电热板以上进行加热蒸发，维持微沸状态5min以后自然冷却到室温，添加1滴甲基红指示剂溶液，滴加NH3·H2O（1+1）中和到显黄色，加入10ml(NH₄)₂CO₃溶液，搅拌均匀成混合液，电热板进行加热并且维持微沸状态10min，中速滤纸进行过滤，温热水反复洗涤蒸发皿并进行过滤，100ml容量瓶收集、盛装滤液及洗液，冷却到室温。HCl盐酸溶液（1+1）进行中和使溶液呈微红色，蒸馏水稀释到标线，充分摇匀。试样称量及稀释倍数情况见表1。表1

称样量及稀释倍数总碱含量称样量（g）稀释体积（ml）稀释倍数（n）1.000.2100.01.01.00~5.000.1250.02.55.00~10.000.05250.0或者500.02.5或者5.0＞10.000.05500.0或者1000.05.0或者10.0被测试样100ml检测溶液内质量百分数（%）：XK2O=CK2O×n×100/（m2×1000）XNa2O=CNa2O×n×100/（m2×1000）CK2O、CNa2O在工作曲线上查到每100mL被测定液中K2O、Na2O的含量（mg）l。基于下式运算出试样内的总碱含量（%）[3]：X总碱含量=0.658×XK2O+XNa2O针对同一个试样的检测，按照以上方法执行过程开展二次试验活动，取两侧测试结果的算术平均值，并且在确认其符合允许差规定要求以后作为试验检测指标。检测液态外加剂内K2O、Na2O含量时，运用滴定管准确精准取得一定量m3（≥5ml）的试样溶液置于150ml瓷蒸发皿内，加入40ml~50ml蒸馏水充分搅拌，电热板加热蒸发，维持5min微沸后冷却到室温，加入1滴甲基红指示剂溶液，滴加NH3·H2O（1+1）中和显黄色，随后兑入10ml10mL(NH₄)₂CO₃溶液（浓度100g/L），充分均匀，对以上所得混合液进行加热、过滤，温热水多次洗涤蒸发皿容器，静置滤液及洗液并冷却到室温。用HCl溶液中和，水稀释，摇匀。用下式计算液体外加剂质量浓度（g/mL）：GK2O=CK2O×nGNa2O=CNa2O×n外加剂质量百分比浓度（%）：XK2O=CK2O/ρ×100XNa2O=CNa2O/ρ×100用下式计算试样内的总碱含量（%）：X总碱含量=0.658×XK2O+XNa2O4、拌合用水试样的测定饮用水、地表水、地下水等均是混凝土常用的拌合用水，检测其内碱含量时，可以参照送检试验的现实状况选择使用适宜的试样处理方法。（1）饮用水：直接应用移液管精准量取25.0ml试样水，中速滤纸进行过滤处理后，在1000ml容量瓶内进行定容，充分混合摇匀。（2）天然淡水：这类水体内硅酸含量较高，pH值＜7时，事实上水内仅有不离解的硅；pH＞7时，水内可能会含有H2SiO3或者HSiO3-；pH＞11时，水内H2SiO3或者HSiO3-两者可能会共存[4]。（3）混凝土企业设备洗刷水：这种水内含有1.0%～3.0%混凝土残余料。所取水样成分成分十分复杂，故而对试样采用的处理方法建议参照液态外加剂的测定方法，实际检测中移取试样的体积要≥5ml。结束语：虽然混凝土内碱含量较低，但其是影响混凝土耐久性的一个主要指标，直接关系着混凝土构造使用的安全性。火焰光度计是一种常用的工业检测装置，发射光谱法是其检测分析的基本原理，通过解读一定范围内被测元素含量与发射谱线强度两者的函数关系去检测碱含量。火焰光度法检测混凝土不同原材料试样碱含量时采用的处理方法有差异，工作人员要选择使用最准确、简单、安全的处理方法以节省资源，规避试验操作中的各种风险因素，进而最大限度地增加实际检测工作效率。Reference：[1]白会玲.建筑工程水泥混凝土原材料的试验检测及质量控制[J].大众标准化,2022,09(13):12-14.[2]王小丽.混凝土原材料的检测及管理研究[J].大