2019水质联苯胺的测定高效液相色谱法

水质 联苯胺的高效液色谱法ii目 次前 言 ii1用围 12范引文件 13法理 14剂材料 15器设备 2637析骤 48果算表示 49密和确度 510量证质控制 611物理 611水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体积为150ml，试样定容体积为2.0ml，进样体积为40μl时，方法检出限为0.006μg/L，测定下限为0.024μg/L。HJ/T91 HJ/T164 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。ρ（CH3COOH）=1.05g/ml。2O）=0.91g/ml，优级纯。（NaOH）。（Na2S2O3）乙酸铵(CH3COONH4)4.7 w≥99.6%。22甲醇（CH3OH）乙醇（CH3CH2OH）乙腈（CH3CN）1+1。1+1。c（CH3COONH4）=0.01mol/L。称取0.77g乙酸铵（4.6），用水溶解后，稀释定容至1L。3+97。量取3ml冰醋酸（4.2）和97ml水，混匀后备用。c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（4.4），用水溶解后，稀释至100ml。5+95。量取5ml氨水（4.3）和95ml甲醇（4.8），混匀后备用。ρ=1000μg/ml。0.050g（0.1mg）（4.7）50ml（4.8）溶4℃以1ρ=100μg/ml。1.00ml（4.17）10ml（4.8）稀41ρ=10.0μg/ml。100l4.1于10l（4.1）43ρ=1.00μg/ml。1.00ml（4.19）10ml（4.12）稀释定容至标线。临用现配。固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，填料为苯磺酸化的聚苯乙烯-150mg/6ml滤膜：0.45μm4.23 99.99%。5154.6mmC18500l1050µl100。33180W40kHz。样品按照HJ/T91和HJ/T164（5.3）（4.5）500ml40mgpH6～9调节pH6～94d4℃4d5ml2ml/min5ml2ml150ml250ml2ml/min5ml857ml（4.16）（5.5）601ml，2.0（4.22）注：12mg/L的样品，可先将样品用盐酸溶液（4.11）pH310（4.22）pH6～9，再进行固相萃取。用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同步骤进行空白试样的制备。44A（4.10）B（4.13）动相A/流动相1.0波长：395nm40.0μl。（4.19）（4.20）52.00、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L（此为参考浓度）。按照色谱参考条件（7.1），由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以联苯胺的质量浓度（μg/L）为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线。按照与校准曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.2.2）的测定。按照与试样的测定（7.3）相同的条件进行空白试样（6.3）的测定。在本标准推荐的色谱参考条件（7.1）下，联苯胺的标准色谱图见图1。mAU3002001000.000.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00min图1 联胺准谱(ρ=50.0μg/L)55样品中联苯胺的质量浓度ρ（μg/L），按照公式（1）进行计算：ρρ1V1DV

（1）式中：ρ——样品中联苯胺的质量浓度，μg/L；ρ1——由校准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度，μg/L；V1——试样定容体积，ml；V——取样体积，ml；D——稀释倍数。当测定结果小于1μg/L时，保留小数点后三位；当测定结果大于等于1μg/L时，保留三位有效数字。精密度60.027、0.267μg/L1.06μg/L61.9%～7.2%、1.7%～7.5%1.7%～6.3%；8.8%5.5%7.5%0.003、0.032和0.11µg/L；再现性限为0.006µg/L、0.047µg/L和0.23µg/L。60.267μg/L60.0380.057。60.4620.50061.4%～7.0%和1.1%～5.3%；8.1%4.5%0.0620.095µg/L0.120.15。9.2 准确度60.027、0.267μg/L1.06μg/L673.9%～95.1%80.6%～98.4%84.0%～97.0%88.0%±15.8%、88.2%±12.4%91.0%±10.0%。60.267μg/L683.8%～100%90.3%±11.2%。6家实验室对含联苯胺平均浓度为0.462μg/L，加标浓度为0.500μg/L的工业废水样品66进行了6次重复加标分析测定：加标回收率范围为86.6%～102%；加标回收率最终值为93.7%±10.6%。20（≤20/校准校准曲线的相关系数应≥0.999。每20个样品或每批次（≤2