标准毛细管黏度计

1标准毛细管黏度计检定规程本规程适用于相对法测量标准毛细管黏度计(以下简称黏度计)的首次检定、后续检定和使用中检查。2概述黏度计选用乌别洛特式玻璃毛细管黏度计，结构如图1所示。黏度计主要用于标定二级标准黏度液运动黏度，以及用于高准确度运动黏度测量。黏度计检定工作原理为：将一定量黏度已知的国家一级标准黏度液，装入被检黏度计中，在恒温条件下，测量液体在重力作用下流经毛细管所需时间，对于相对测量，按照公式(1)计算黏度计常数。C——黏度计常数，mm²·s-2;v--标准黏度液的运动黏度，mm²·s-1;23计量性能要求黏度计的首次检定、后续检定和使用中检查应满足表1的计量性能要求。时间重复性%常数复现性%常数稳定性4通用技术要求4.1外观要求4.1.1黏度计的几何形状应满足图1要求，尺寸应满足表2要求。300士54.1.2黏度计的结构如图1,储液球的上液位线应低于悬挂水平球，黏度计的侧管应该在悬挂水平球的肩部。4.1.3黏度计的所有焊接处应平滑均匀，毛细管两端焊接处必须呈光滑的喇叭形。4.1.4黏度计的测定球和毛细管等部位不得有影响流出时间的节点、气泡和柳纹等4.1.5黏度计的毛细管必须是直的，与测定球、缓冲球、毛细管相连接的直管不得有可以观察出的膨大、缩小等不规则现象。34.1.6黏度计的环形测定线应为水平、均匀、清晰的窄线，并与管轴垂直，不得有污点、凹凸不平、断线(除特殊需要)等现象。黏度计应有永久性标识，标识应清楚地标注黏度计编号、出厂年月、生产厂、测定球体积和毛细管内径等信息，并刻有满足使用的样品量标线。5.1.1标准物质应使用国家一级标准黏度液检定黏度计，标准黏度液的选择参考表3。毛细管标称内径2(两个不同批号)5(两个不同批号)10和20100和200500和10002000和50008000和1200030000和400005.1.2.1恒温槽：温度波动度不超过±0.005℃/8h,温场均匀度不超过0.01℃。5.1.2.2测温设备：两支分辨力优于0.005℃的数字温度计，或分度值0.01℃的全浸5.1.2.3计时设备：分度值0.01s,日误差不超过0.05s。5.1.2.4其他辅助设备及清洗溶剂辅助设备：干燥箱、黏度计专用夹、线坠、抽气泵、乳胶管、尺子等。清洗溶剂：汽油、酒精、铬酸洗液、蒸馏水等。5.1.3.1用于检定、清洗及干燥黏度计的实验室应保持干净整洁，不得在房间内撕扯5.1.3.2相对湿度不大于75%。5.1.3.3检定实验室无明显振动干扰。4具体检定项目见表4。表4检定项目检定项目首次检定后续检定外观十十十时间重复性十十十常数复现性十十常数稳定性一十 通过目测执行4.1,按表2要求用尺子测量毛细管长度。其他外观检查按照4.2a)黏度计清洗和干燥黏度计清洗：首次检定的新黏度计应使用蒸汽或开水除蜡，再用铬酸洗液浸泡黏度计内壁。后续检定和使用中检查的黏度计，若有油污应先依次使用汽油、酒精、清水洗净，再用铬酸洗液浸泡4h以上。浸泡好的黏度计用清水清洗到内壁不挂水珠，再用蒸馏水清洗三遍。也可以选择其他合适的溶剂清洗黏度计。黏度计干燥：清洗干净的黏度计置于干燥箱中进行干燥，干燥温度应不高于b)装液、黏度计安装及恒温装液：参考表3选择合适的标准黏度液，使标准黏度液在黏度计中的流出时间不小于200s。对0.45mm和0.55mm黏度计，流出时间分别不得小于600s和400s。将选好的标准黏度液沿着黏度计的宽管内壁倒入黏度计，液面应处于储液球的X线与Y黏度计安装：将黏度计的主管和侧管，套上洗净干燥的乳胶管。借助黏度计专用夹沿两个互成直角的方向使黏度计毛细管垂直。恒温：在检定温度下恒温30min,高黏度的液体恒温时间应适当延长。5.2.2.3时间重复性密闭侧管，将液体缓慢吸至测定球上刻线与缓冲球之间，高出上刻线约5mm。高5黏度计装入一次液体，重复测量六次。按公式(2)计算时间重复性，若重复性指标满足表1要求，则取六次测量结果的算术平均值，并按公式(3)计算黏度计常数C₁。若有一个测量结果超差，可将其舍去，对余下的五个数据取算术平均值。若有两个以上数据超差，则此组数据作废，清洗黏度计并重新测量。C;——单次装样测量所得黏度计常数，mm²·s-2;5.2.2.4常数及常数复现性检定每支黏度计，须按表3要求选用两种不同黏度的标准黏度液。第一次测量完成后，将黏度计洗净烘干。装入第二次测量所需标准黏度液，按照第一次测量步骤作重复测量，在符合表1重复性规定的情况下，按公式(3)计算黏度计常数C₂。然后，按照公式(4)计算黏度计常数复现性。C₁——第一次装样测量所得黏度计常数，mm²·s-2;C₂——第二次装样测量所得黏度计常数，mm²·s-2;C两次测量所得黏度计常数平均值，mm²·s-2。若常数复现性满足表1规定，取C₁和C₂算术平均值作为该黏度计常数C,如公式(5)所示。若超差则重新检定一次。C第一次装样所得黏度计常数，mm²·s-2;5.2.2.5常数稳定性6将本次黏度计常数与上一周期黏度计常数比较，按照公式(6)计算该黏度计的常数稳定性。C——本次测量所得黏度计常数，mm²·s-2;C₀——上一周期黏度计常数，mm²·s-2。若黏度计常数稳定性满足表1要求，则确认该测量结果C为本周期黏度计常数；若稳定性指标不满足要求，则应分析出现问题的原因，并重新检定。5.3检定结果的处理检定合格的黏度计，发给检定证书，给出黏度计常数，精确至五位有效数字。检定不合格的黏度计，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。5.4检定周期黏度计检定周期一般不超过4年。7二级标准黏度液定值方法A.1定值设备A.1.1标准器：每种编号的二级标准黏度液，应使用相同内径、不同常数的两支标准黏度计进行定值，或用同一支合适内径的标准黏度计测量两次。A.1.2辅助设备：二级标准黏度液定值的辅助设备技术指标应符合表A.1的要求。设备名称分辨力温度波动度士0.01℃温场均匀度A.1.3其他辅助设备及环境条件，满足5.1.2.4和5.1.3的要求。A.2定值温度根据需要，在(15～40)℃选择温度点为二级标准黏度液定值，实验室环境温度应保持在定值温度±2℃内。A.3定值方法参照5.2.2.2到5.2.2.4的要求进行。时间重复性和黏度复现性应符合表A.2的二级标准黏度液标称值时间重复性/%A.4计算符合表A.2时间重复性指标的流出时间平均值，按照公式(A.1)计算运动黏度。符合表A.2黏度复现性指标的两次测量结果平均值，作为该标准黏度液的定值结果，精确至四位有效数字。8v—液体的运动黏度，mm²·s-¹;C——黏度计常数，mm²·s-2;gu——黏度计使用地点的重力加速度，cm·s-2ge——黏度计检定地点的重力加速度，cm·s-2。当gu/g。比值在(0.999～1.001)的范围内，可用v=Ct计算运动黏度。9检定记录格式黏度计型号环境温度℃检定员黏度计编号环境湿度%RH核验员毛细管内径mm温度计修正值检定日期送检单位记录编号.时间重复性%常数复现性%上一周期常数C=mm²/s常数稳定性%证书编号××××测量范围证书编号一、外观检查：黏度计编号内径/m