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文档简介

2.3超声清洗仪：KQ-250B昆山超声仪器有限公司2.4旋涡混合器。2.5仪器分析条件2.5.1气相色谱条件a)色谱柱：Rxi-5SilMS（30m×0.25mm×0.25μm）b)进样口温度：280℃,不分流高压（250kPa）进样；c)柱温：起始温度50℃,保持2min，以升温速率20℃/min升温至180℃,保持0min，2.5℃/min升温至290℃,保持2.5min，总运行时间55min；d)进样量：1.0μL，柱流量：1.00mL/min；e)线速度：40μL/min（恒线速进样）；f)载气：氦气；g)吹扫：3.0mL/min；2.5.2质谱条件a)离子化进样方式：EI；b)离子源温度：230℃;c)接口温度：280℃;d)检测器电压：相对于调谐电压+0.6KV；e)质量扫描范围：45～500；f)溶剂延迟时间：4.5min；g)数据采集模式：多反应监测模式（MRM）；h)16种目标化合物及6种内标物色谱峰的质谱和标准溶液特征离子质量色谱图见下表。表1目标化合物及内标物的主要质谱参数序123萘24256苊37芴389菲4蒽44芘44䓛5555序6661、标准曲线采用内标法进行测定。使用环己烷配制16种PAHs的标准系列，取1μL进样，在气相色谱-三重四极杆优化后的仪器分析条件下分别进样混合标准系列溶液，测定保留时间和峰面积，每个浓度重复测定3次，以目标物峰面积与对应内标物峰面积比为纵坐标，目标物浓度与内标物浓度比为横坐标，绘制标准工作曲线。2、检出限与最低检出浓度使用浓度为50μg/L的PAHs标准溶液重复测定10次，用标准差法计算方法的检出限(进样量1μL)，以采样体积30L计算该方法的最低检出浓度。3、精密度取串联采样管，分为3组，每组6支，将采样管中的玻璃纤维滤膜及XAD-2大孔树脂前段分别取出，去静电后放入样品瓶中，分别加入低、中、高三个浓度的16种多环芳烃标液，放置一天后超声提取后测定其浓度并计算相对标准偏差(RSD)来评价方法精密度。4、准确度本实验采用样品加标回收法来评价所建立方法的准确度。在6份模拟现场样品的解吸液中加入一定量的16种PAHs标准溶液后进行检测，测定其浓度并计算平均回收率，结果见下表。表2方法的标准曲线方程、检出限、最低检出浓度、精密度和准确度)萘苊芴菲蒽芘䓛通过对方法的各项性能指标进行验证，结果表明，各项试

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