（高清版）DZT 0279.9-2016 区域地球化学样品分析方法 第9部分：铊量测定 泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part9:Determin2016-08-16发布I前言 13原理 14试剂 5仪器及材料 26试样 2 37.1试料 37.2空白试验 37.3验证试验 37.4试样分解 37.5测定 37.5.1设置工作条件 3 37.5.3试料测定 3 3 4 4 4 410.3控制指标 5 5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 7Ⅲ——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第2部分：氧化钙等27个成分量测定电 ——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；——第25部分：碳量测定——第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第9部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC1区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理至Tl(Ⅲ),用聚氨酯型泡沫塑料吸附富集铊(Ⅲ),以亚硫酸一硫酸肼一抗坏血酸混合试剂溶液解脱。在4试剂24.7硫酸(1+1)。危险——稀释时操作不当易引起烧伤!4.8盐酸(1+1)。4.9盐酸(1+99)。4.10三氯化铁溶液(Pea₂o=24g/L):称取2.4g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶解于盐酸(4.8)中，用盐酸(4.8)稀释至100mL,摇匀。4.11混合试剂解脱液：称取0.3g硫酸肼，溶于100mL水中，加入0.2mL亚硫酸(4.6)及0.5g抗坏血酸(4.1),混匀。用时配制。4.12铊标准储备溶液(pn=200μg/mL):称取已于干燥器干燥2h后的光谱纯金属铊0.050g于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL硝酸(4.3),置于控温电热板上加热溶解，加入5滴硫酸(4.7),蒸干，用水浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。危险金属铊有毒，防止皮肤接触!4.13铊标准工作溶液：a)Pn=5.0μg/mL。吸取25.0mL铊标准储备溶液(4.12)置于1000mL容量瓶中，以混合试剂解脱液(4.11)稀释至刻度，摇匀。有效期30d。b)Pn=50μg/mL。吸取25.0mL铊标准储备溶液(4.12)置于100mL容量瓶中，以混合试剂解脱液(4.11)稀释至刻度，摇匀。有效期30d。5仪器及材料5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：电感耦合等离子体原子发射光谱仪达到表1的规定均可使用。表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪分辨率指标要求5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。5.3电子天平：感量0.1mg。5.4泡沫塑料：将市售聚氨酯泡沫塑料剪成长方形，体积1.0cm×1.0cm×2.06.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥后，装入磨口玻璃瓶中备用。37分析步骤称取0.5g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试样分解7.4.1将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.5)及1mL硫酸(4.7),置于控温电热板上加热溶解并蒸至三氧化硫白烟冒尽，取下烧杯并冷却。加入2.5mL盐酸(4.8),加热溶解盐类。再加入1mL三氯化铁溶液(4.10)及2mL过氧化氢(4.2),移入150mL三角烧瓶中，用水稀释至50mL。7.4.2在溶液(7.4.1)中放入一块泡沫塑料(5.4),置于振荡器上振荡30min,取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5mL混合试剂解脱液(4.11),放入沸水浴中，保持20min解脱铊，冷却后，取出泡沫塑料。试料溶液待测。7.5测定7.5.1设置工作条件按照仪器操作说明书规定条件启动仪器，仪器点火后至少稳定30min,进行工作条件的最佳化调整。本方法所采用的分析仪器参考工作条件参见附录A。7.5.2校准曲线绘制低点为不含铊元素的混合试剂解脱液(4.11),高点为铊标准工作溶液[4.13a]、b]],按7.5.1步骤进行测定。测定完成后，由计算机软件自动绘制铊的校准曲线并存储数据。7.5.3试料测定按测定条件进行空白试验溶液(7.2)、标准物质溶液(7.3)和试料溶液(7.4.2)的测定，计算试料中铊的质量分数。8结果计算试样中铊的质量分数以wn计，按公式(1)计算：wn——试样中铊的质量分数，单位为微克每克(μg/g);4p——从校准曲线上查得试料溶液中铊的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);p。——从校准曲线上查得空白试验溶液中铊的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);V——混合试剂解脱液的体积，单位为毫升(mL);m——试料质量，单位为克(g)。9精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质5个，由8家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表2,分析方法正确度见表3。yμyAδ一0.063注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；γ=sg/s,,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ—AsR,δ+Asg10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体干扰并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数