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煤气含硫化氢含量检测安全操作规程4.3样品汲取瓶的预备汲取装置见图1。用一个250ml锥形瓶作汲取瓶,向其加入50ml乙酸锌溶液,用50ml或100ml注射器紧靠弹簧夹1的胶管刺入,多次抽取汲取瓶3中的空气。每次抽抽出30ml~50ml空气,待抽出气体总量达到150ml后,停止抽气。<imgalt=““src=“/UploadFiles/201400/20143/Manage/2014331102211.jpg”/图1硫化氢的汲取装置4.4取样步骤用短节胶管一次将取样阀、干燥管和碱洗瓶连接,打开弹簧夹,缓缓打开取样阀,让其排放样品气,同时用干净干燥的注射器取样。用气体样品冲洗注射器四次~五次后正式取样。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度,取好后马上注入已抽真空的锥形瓶中。记录用样点的环境温度和大气压力。5分析步骤5.1汲取剧烈摇动汲取瓶2min~3min,然后打开弹簧夹,吸入少量的空气,再剧烈摇动汲取瓶1min,取下胶塞进行滴定。5.2滴定用吸量管向汲取瓶中加入10ml(或20ml)碘溶液。再加入10ml盐酸溶液摇匀。待反应2min~3min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入1ml~2ml淀粉指示液,连续滴定至溶液蓝色小时。按同样的步骤作空白试验。滴定应在无日光直射的环境中进行。6计算<imgalt=““src=“/UploadFiles/201400/20143/Manage/2014331102159.jpg”/式中:p硫化氢质量浓度,单位为克每立方米(g/m3)硫化氢体积分数,%c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)V1空白滴定时,硫代硫酸钠标准溶液耗量,单位为毫升(ml)V2样品滴定时,硫代硫酸钠标准溶液耗量,单位为毫升(ml)Vn气体校正体积,单位为毫升(ml)17.04M(1/2H2S),单位为克每摩尔(g/mol)11.88在20℃和101.3kpa下的Vm(1/2H2S),单位为升每摩尔(L/mol)取两个平行测定结果的算术平
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