大学毕业论文--茶叶中咖啡因的提取和元素的分离与鉴定

化学化工学院应化1101班郭珊茶叶中咖啡因的提取第8页共16页济南大学设计实验用纸目录TOC\o"4-4"\h\z\u\t"标题1,2,标题2,3,标题3,4,标题,1,副标题,2,标题11,1,标题1。,1"目录 1摘要 3前言 4第一章茶叶中咖啡因的提取 5实验部分 51.1主要仪器与试剂 51.2实验步骤 51.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因 51.2.2浓缩提取液 51.2.3咖啡因升华 51.3结果与讨论 6第二章Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定 7实验部分 72.1主要仪器与试剂 72.2实验步骤 72.2.1Ca、Mg元素的鉴定 72.2.2Fe、Al元素的鉴定 72.3结果与讨论 7第三章茶叶的灰化和试样的制备 8实验部分 83.1主要仪器与试剂 83.2实验步骤 83.2.1茶叶的灰化 83.2.2试样的制备 8第四章铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量 9实验部分 94.1主要仪器与试剂 94.2实验步骤 94.2.1溶液的配置 94.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液 94.2.3Ca，Mg总量的测定 94.3结果与讨论 104.3.1EDTA的标定 104.3.2Ca，Mg总量的测定 10第五章以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量 11实验部分 115.1主要仪器与试剂 115.2实验步骤 115.3结果与讨论 11第六章邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁 12实验部分 126.1主要仪器与试剂 126.2实验步骤 126.2.1吸收曲线的绘制 126.2.2标准曲线的绘制 126.2.3试样中铁的测定 126.3结果与讨论 136.3.1吸收曲线的绘制 136.3.2标准曲线的绘制 136.3.3试样中铁的测定 14参考文献 15致谢 16摘要前言随着科学的发展，到了19世纪初，茶叶的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。有机化学成分主要有：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。咖啡因（又称咖啡碱、茶素），1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现；1895～1899年由易·费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。因此，很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。咖啡因也与麦角胺一起使用，治疗偏头痛和集束性头痛，也能克服由抗组胺剂带来的困意。咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。茶中含有丰富的钾、钙、镁、锰等11种矿物质。茶汤中阳离子含量较多而阴离子较少，属于碱性食品。可帮助体液维持碱性，保持健康。例如：①钾，促进血钠排除。血钠含量高，是引起高血压的原因之一，多饮茶可防止高血压。②氟，具有防止蛀牙的功效。③锰，具有抗氧化及防止老化之功效，增强免疫功能，并有助于钙的利用。因不溶于热水，可磨成茶粉食用。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。第一章茶叶中咖啡因的提取实验部分1.1主要仪器与试剂蒸馏装置；圆底烧瓶；索氏提取器；球形冷凝管；蒸发皿；玻璃漏斗；茶叶末；95%或75%乙醇；生石灰粉。1.2实验步骤1.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。1.2.2浓缩提取液往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。1.2.3咖啡因升华在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。1.3结果与讨论茶叶末质量：m=5.0000g提取咖啡因质量：m=0.0144g咖啡因含量=0.288%结果分析：咖啡因的含量一般点茶叶干重的2-4%，我们组测出的咖啡因含量过少，可能原因有：1.茶叶没有完全烘干，5.0000g不能算作茶叶的干重；2.索氏提取器提取咖啡因时提取不完全，虹吸管内提取液颜色变浅但还是没有提取干净；3.升华时，滤纸孔太大导致部分咖啡因挥发，在漏斗底部没有放置脱脂棉，漏斗颈部可以清晰看到有少量白色结晶。第二章Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定实验部分2.1主要仪器与试剂试管、胶头滴管、表面皿、试管、6mol·L-1NaOH、2mol·L-1HAc、0.25mol·L-1（NH4）2C2O4、6mol·L-1HAc、6mol·L-1NH3·H2O、饱和KSCN、、铝试剂、镁试剂2.2实验步骤2.2.1Ca、Mg元素的鉴定从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于表面皿上，加镁试剂1滴，再加6mol·L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1（NH4）2C2O4，观察实验现象，作出判断。2.2.2Fe、Al元素的鉴定从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于表面皿上，加饱和KSCN1滴，根据实验现象，作出判断。在上述试管剩余的试液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6mol·L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。2.3结果与讨论1＃试液加镁试剂后，产生天蓝色沉淀，溶液变浑浊，证明茶叶中含有Mg元素。1＃试液加HAc酸化，再加（NH4）2C2O4后，产生白色沉淀，溶液变浑浊，证明茶叶中含有Ca元素。2＃试液加饱和KSCN后，溶液变血红色，证明茶叶中有Fe元素。鉴定Ca后的试样加铝试剂后，产生红色絮状沉淀，证明茶叶中有Al元素。第三章茶叶的灰化和试样的制备实验部分3.1主要仪器与试剂分析天平、研钵、蒸发皿、长颈漏斗、250mL容量瓶、烧杯、电炉、滤纸、6mol·L-1NH3·H2O、6mol·L-1HCl、茶叶3.2实验步骤3.2.1茶叶的灰化取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g3.2.2试样的制备待蒸发皿冷却后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。第四章铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量实验部分4.1主要仪器与试剂25．00mL移液管、5.00mL吸量管、10.00mL吸量管、酸碱滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、三乙醇胺、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂、CMP混合指示剂、0.01mol·L-1EDTA标准溶液、CaCO3基准试剂、200g/L氢氧化钾溶液4.2实验步骤4.2.1溶液的配置CaCO3基准试剂的配置：准确称取0.25g左右的CaCO3基准试剂，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，再从杯嘴边逐滴加入HCl（1+1）至完全溶解，加热煮沸数分钟，用水冲洗表面皿及烧杯壁，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。EDTA标准溶液的配置：称取1.2g左右乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加余额400mL水，加热溶解。4.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液吸取25.00mL碳酸钙标准溶液与400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2~3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现出橘红色为止。4.2.3Ca，Mg总量的测定从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。重复2-3组，并以MgO的质量分数表示。4.3结果与讨论4.3.1EDTA的标定CaCO3基准试剂：0.2529g配制成250mL溶液浓度为：0.0101mol·L-1指示剂：CMP滴定终点：绿色荧光消失溶液呈橘红色编号12平均VCa标液（mL）25.0025.0025.00CCamol·L-10.0101VEDTA（mL）22.8822.8322.85CEDTAmol·L-10.01104.3.2Ca，Mg总量的测定指示剂：铬黑T滴定终点：溶液由红紫色恰变纯蓝色编号123VEDTA平均（mL）17.81V试样（mL）25.0025.0025.00CEDTAmol·L-0.0110VEDTA（mL）17.8117.7817.741CCa、Mgmol·L-1第五章以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量实验部分5.1主要仪器与试剂烧杯、酸碱滴定管、25.00mL移液管、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、200g/L氢氧化钾5.2实验步骤吸取25.00mL1#试验溶液，放入300mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后再过量5~8mL，此时容易在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。5.3结果与讨论指示剂：CMP滴定终点：绿色荧光消失并呈现红色编号123VEDTA平均（mL）7.67V试样（mL）25.0025.0025.00CEDTAmol·L-0.0110VEDTA（mL）7.747.487.781CCa、Mgmol·L-1第六章邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁实验部分6.1主要仪器与试剂722型分光光度计、50mL容量瓶、10-4mol·L-1铁标液、10%盐酸羟胺溶液、1mol·L-1醋酸钠溶液、6.2实验步骤6.2.1吸收曲线的绘制10-4mo1·L-l铁标准溶液10mL置于50mL容量瓶，加人10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5mL和0.1％邻二氮菲溶液3mL，稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用lcm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度，确定进行测定铁的适宜波长6.2.2标准曲线的绘制取50mL容量瓶6个，分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0和10.0mL于各容量瓶，各加10％盐酸羟胺溶2mL，摇匀，经2min后再各加1mol·L-l醋酸钠溶液10mL和0.1％邻二氮菲溶液6mL，以水稀释至刻度，摇匀，分光光度计上用lcm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.2.3试样中铁的测定吸取2#试剂5