2024水质亚硝酸盐快速检测方法

水质亚硝酸盐快速检测方法RapidmethodforthedeterminationofnitriteinwaterII目 次前言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 1试剂与材料 1仪器和设备 1样品的采集及保存 2分析步骤 2结果计算 2质量保证与质量控制 3废物处置 3精密度和准确度 3附录A（资料性）三种水样中亚硝酸的含量及加标测试 4PAGEPAGE1水质亚硝酸盐快速检测方法范围本文件规定了生活饮用水、水产养殖水、地表水中亚硝酸盐的快速检测方法。本文件适用于生活饮用水、水产养殖水、地表水中亚硝酸盐含量的快速检测。本方法的检出限为70.0μg/L，测定下限为250μg/L，测定上限为1.20×104μg/L。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T5750.2 《生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存》HJ91.2 地表水环境质量监测技术规范DB35/2160 水产养殖业尾水排放标准术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试剂与材料5mgL0.05g（NaO50mL1000mL50mL40mL30mL20mL10mL2mL（6.1）100mL2500μg/L2000μg/L1500μg/L1000μg/L500μg/L100μg/L等一系列不同浓度的亚硝酸钠标准溶液。磷酸氢二钠溶液（1mol/L）14.20g（Na₂HPO₄·12H₂O）70mL100mL磷酸二氢钠溶液（1mol/L）13.80g（NaH₂PO₄·2H₂O）70mL100mLPBS（0.1mol/L）50mL50mL1000mL10%/V1439mL6.5HNO70L100L容量瓶，用水定容，混匀。注：剂应现配现用，若需保存要在避光条件下贮存于容量瓶中。仪器和设备2℃～45℃。亚硝酸工作电极、参比电极和对电极采样瓶：棕色玻璃采样瓶。使用前，用水和洗涤剂清洗，除去灰尘和油垢后用自来水冲洗干净，10%（或盐酸8h35μm滤膜虹吸装置样品的采集及保存5μm（6.4）pH范围为6.0～7.450%的PBS于棕色玻璃采样瓶（6.3）中，采集水样应充满采样瓶（6.3）生活饮用水以饮水机、过滤直饮水等生活饮用水出水口作为取样点；采样前，先将采样器、样品瓶（6.3）3次；1min，待水流稳定无变化后，用采样瓶（6.3）采集水样。水产养殖水在同一取样点分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰；采样前，先将采样器、样品瓶（6.3）3次；采样时，缓慢放下取样器，使用虹吸装置（6.5）50mm、100mm、500mm以下位置取不含沉降性固体的水样。地表水采样前，先将采样器、静置容器和样品瓶用水样振荡、清洗2～3次；30min。自然静置时，使用防尘盖遮挡，避免灰尘污染。使用虹吸装置（5.6），吸取上层不含沉降性固体的水样，移入样品瓶（5.3）50mm以下位置。分析步骤标准曲线检测样品检测结果计算亚硝酸盐含量计算电化学分析仪对亚硝酸的标准溶液进行标定，拟合建立亚硝酸浓度与电流值之间的线性关系。通过标准曲线，将测试时记录的电流值转化成亚硝酸浓度值。结果表示测定结果小数位数和方法检出限保持一致，保留三位有效数字。质量保证与质量控制质量保证RB/T214HJ630HJ91.2（2018245号等相关内容执行。采样质量控制基本要求按选用的标准分析方法要求采集质量控制样品。全程序空白样品现场平行样品废物处置实验中产生的废液和废渣应集中收集，有明显标识，按相关技术规范合理处置。精密度和准确度300μg/L500μg/L和1000μg/L的加标回收率测定，加标回收率结果见表A.1。附录 A（资料性）三种水样中亚硝酸的含量及加标测试RSD值作为评价水质亚硝酸快速检测方法准确度和可靠性的依据，见表A.1。表A.1方法的准确度及可靠性样品实际含量加标浓度(μg/L)测试含量(μg/L)回收率(%)RSD(%,n=3)生活饮用水ND30027892.75.650048797.47.5100097597.55.8水产养殖水ND300