DIN EN IOS 13904-2005

AUGUST2005DEUTSCHENORMNORMENAUSSCHUSSLEBENSMITTELUNDLANDWIRTSCHAFTLICHEPRODUKTENALIMDINICS65120G88DINENISO13904FUTTERMITTELBESTIMMUNGDESTRYPTOPHANGEHALTSISO139042005DEUTSCHEFASSUNGENISO139042005ANIMALFEEDINGSTUFFSDETERMINATIONOFTRYPTOPHANCONTENTISO139042005GERMANVERSIONENISO139042005ALIMENTSDESANIMAUXDTERMINATIONDELATENEURENTRYPTOPHANEISO139042005VERSIONALLEMANDEENISO139042005GESAMTUMFANG16SEITENDINENISO139042005082NATIONALESVORWORTDIESEEUROPISCHENORMFLLTINDENZUSTNDIGKEITSBEREICHDESTECHNISCHENKOMITEESCEN/TC327FUTTERMITTELPROBENAHMEUNDUNTERSUCHUNGSVERFAHRENSEKRETARIATNIEDERLANDEDIEDERNORMZUGRUNDELIEGENDEINTERNATIONALENORMISO139042005ISTIMISO/TC34/SC10FUTTERMITTELSEKRETARIATNIEDERLANDEERARBEITETWORDENAUFBESCHLUSSDESCEN/TC327WURDEISO13904IMPARALLELENABSTIMMUNGSVERFAHRENALSEUROPISCHENORMANGENOMMENEINEMITARBEITDESDINIMCEN/TC327ERFOLGTDERZEITNICHT,DAVONSEITENDERBETROFFENENWIRTSCHAFTSKREISEKEININTERESSEANDIESENNORMUNGSARBEITENBEKUNDETWIRDTHEMATISCHZUSTNDIGISTDERNORMENAUSSCHUSSLEBENSMITTELUNDLANDWIRTSCHAFTLICHEPRODUKTENALEUROPISCHENORMEUROPEANSTANDARDNORMEEUROPENNEENISO13904MAI2005ICS65120DEUTSCHEFASSUNGFUTTERMITTELBESTIMMUNGDESTRYPTOPHANGEHALTSISO139042005ANIMALFEEDINGSTUFFSDETERMINATIONOFTRYPTOPHANCONTENTISO139042005ALIMENTSDESANIMAUXDTERMINATIONDELATENEURENTRYPTOPHANEISO139042005DIESEEUROPISCHENORMWURDEVOMCENAM4APRIL2005ANGENOMMENDIECENMITGLIEDERSINDGEHALTEN,DIECEN/CENELECGESCHFTSORDNUNGZUERFLLEN,INDERDIEBEDINGUNGENFESTGELEGTSIND,UNTERDENENDIESEREUROPISCHENNORMOHNEJEDENDERUNGDERSTATUSEINERNATIONALENNORMZUGEBENISTAUFDEMLETZTENSTANDBEFINDLICHELISTENDIESERNATIONALENNORMENMITIHRENBIBLIOGRAPHISCHENANGABENSINDBEIMMANAGEMENTZENTRUMODERBEIJEDEMCENMITGLIEDAUFANFRAGEERHLTLICHDIESEEUROPISCHENORMBESTEHTINDREIOFFIZIELLENFASSUNGENDEUTSCH,ENGLISCH,FRANZSISCHEINEFASSUNGINEINERANDERENSPRACHE,DIEVONEINEMCENMITGLIEDINEIGENERVERANTWORTUNGDURCHBERSETZUNGINSEINELANDESSPRACHEGEMACHTUNDDEMMANAGEMENTZENTRUMMITGETEILTWORDENIST,HATDENGLEICHENSTATUSWIEDIEOFFIZIELLENFASSUNGENCENMITGLIEDERSINDDIENATIONALENNORMUNGSINSTITUTEVONBELGIEN,DNEMARK,DEUTSCHLAND,ESTLAND,FINNLAND,FRANKREICH,GRIECHENLAND,IRLAND,ISLAND,ITALIEN,LETTLAND,LITAUEN,LUXEMBURG,MALTA,DENNIEDERLANDEN,NORWEGEN,STERREICH,POLEN,PORTUGAL,SCHWEDEN,DERSCHWEIZ,DERSLOWAKEI,SLOWENIEN,SPANIEN,DERTSCHECHISCHENREPUBLIK,UNGARN,DEMVEREINIGTENKNIGREICHUNDZYPERNEUROPISCHESKOMITEEFRNORMUNGEUROPEANCOMMITTEEFORSTANDARDIZATIONCOMITEUROPENDENORMALISATIONMANAGEMENTZENTRUMRUEDESTASSART,36B1050BRSSEL2005CENALLERECHTEDERVERWERTUNG,GLEICHINWELCHERFORMUNDINWELCHEMVERFAHREN,SINDWELTWEITDENNATIONALENMITGLIEDERNVONCENVORBEHALTENREFNRENISO139042005DENISO139042005D2INHALTSEITEVORWORT31ANWENDUNGSBEREICH42KURZBESCHREIBUNG43REAGENZIENUNDMATERIALIEN44GERTE55DURCHFHRUNG66BERECHNUNGDERERGEBNISSE87PRZISION88UNTERSUCHUNGSBERICHT9ANHANGAINFORMATIVERGEBNISSEEINESRINGVERSUCHS10ANHANGBINFORMATIVBEMERKUNGEN13LITERATURHINWEISE14ENISO139042005D3VORWORTDIESESDOKUMENTENISO139042005WURDEVOMTECHNISCHENKOMITEEISO/TC34FOODPRODUCTSINZUSAMMENARBEITMITDEMTECHNISCHENKOMITEECEN/TC327FUTTERMITTELPROBENAHMEUNDUNTERSUCHUNGSVERFAHRENERARBEITET,DESSENSEKRETARIATVOMNENGEHALTENWIRDDIESEEUROPISCHENORMMUSSDENSTATUSEINERNATIONALENNORMERHALTEN,ENTWEDERDURCHVERFFENTLICHUNGEINESIDENTISCHENTEXTESODERDURCHANERKENNUNGBISNOVEMBER2005,UNDETWAIGEENTGEGENSTEHENDENATIONALENORMENMSSENBISNOVEMBER2005ZURCKGEZOGENWERDENENTSPRECHENDDERCEN/CENELECGESCHFTSORDNUNGSINDDIENATIONALENNORMUNGSINSTITUTEDERFOLGENDENLNDERGEHALTEN,DIESEEUROPISCHENORMZUBERNEHMENBELGIEN,DNEMARK,DEUTSCHLAND,ESTLAND,FINNLAND,FRANKREICH,GRIECHENLAND,IRLAND,ISLAND,ITALIEN,LETTLAND,LITAUEN,LUXEMBURG,MALTA,NIEDERLANDE,NORWEGEN,STERREICH,POLEN,PORTUGAL,SCHWEDEN,SCHWEIZ,SLOWAKEI,SLOWENIEN,SPANIEN,TSCHECHISCHEREPUBLIK,UNGARN,VEREINIGTESKNIGREICHUNDZYPERNANERKENNUNGSNOTIZDERTEXTVONISO139042005WURDEVOMCENALSENISO139042005OHNEIRGENDEINEABNDERUNGGENEHMIGTENISO139042005D41ANWENDUNGSBEREICHDIESEINTERNATIONALENORMBESCHREIBTDIEBESTIMMUNGDESGEHALTSANGESAMTTRYPTOPHANUNDFREIEMTRYPTOPHANINFUTTERMITTELNZBFERTIGUNDERGNZUNGSFUTTERMITTEL,AUSTAUSCHFUTTERMITTEL,ROHSTOFFE,ZUTATEN,VORMISCHUNGENUNDKONZENTRATEBEIDERANALYSEWIRDNICHTZWISCHENDUNDLFORMENUNTERSCHIEDEN2KURZBESCHREIBUNGZURBESTIMMUNGDESGESAMTTRYPTOPHANSWIRDDIEPROBEUNTERALKALISCHENBEDINGUNGENMITGESTTIGTERBARIUMHYDROXIDLSUNGHYDROLYSIERTUNDFR20HAUF110CERWRMTNACHDERHYDROLYSEWIRDINNERERSTANDARDZUGEGEBENZURBESTIMMUNGDESFREIENTRYPTOPHANSWIRDDIEPROBEUNTERSCHWACHSAURENBEDINGUNGENINGEGENWARTDESINNERENSTANDARDSEXTRAHIERTDASTRYPTOPHANUNDDERINNERESTANDARDIMHYDROLYSATODEREXTRAKTWERDENMITTELSUMKEHRPHASENC18HPLCMITFLUORESZENZDETEKTIONBESTIMMT3REAGENZIENUNDMATERIALIENESSINDNURREAGENZIENVONANERKANNTEMANALYSENGRAD,FALLSNICHTANDERSFESTGELEGT,ZUVERWENDEN31ESMUSSAQUABIDESTILLATAODERWASSERGLEICHWERTIGERQUALITTVERWENDETWERDENLEITFHIGKEIT10S/CM32STANDARDSUBSTANZUNTERVAKUUMBERPHOSPHORPENTOXIDGETROCKNETESTRYPTOPHANREINHEIT/GEHALTT9933INNERERSTANDARDUNTERVAKUUMBERPHOSPHORPENTOXIDGETROCKNETESDMETHYLTRYPTOPHANREINHEIT/GEHALTT9934BARIUMHYDROXIDOCTAHYDRATESSOLLTESORGFLTIGDARAUFGEACHTETWERDEN,DASSDASBAOH28H2ONICHTBERMIGDERLUFTAUSGESETZTWIRD,UMDIEBILDUNGVONBACO3ZUVERHINDERN,DASDIEBESTIMMUNGSTRENKNNTESIEHEBEMERKUNGB335NATRIUMHYDROXID36ORTHOPHOSPHORSURE,W8537KONZENTRIERTECHLORWASSERSTOFFSURE,U201,19G/ML38METHANOLDERREINHEITFRHPLC39PETROLEUMBENZINMITEINEMSIEDEBEREICHZWISCHEN40CUND60C310NATRIUMHYDROXIDLSUNG,C1MOL/LESWERDEN40,0GNAOH35INWASSER31GELSTUNDDERANSATZWIRDMITWASSER31AUF1LAUFGEFLLT311CHLORWASSERSTOFFSURE,C6MOL/L492MLHCL37WERDENMITWASSER31AUF1LAUFGEFLLTENISO139042005D5312CHLORWASSERSTOFFSURE,C1MOL/L82MLHCL37WERDENMITWASSER31AUF1LAUFGEFLLT313CHLORWASSERSTOFFSURE,C0,1MOL/L8,2MLHCL37WERDENMITWASSER31AUF1LAUFGEFLLT314ORTHOPHOSPHORSURE,C0,5MOL/L34MLORTHOPHOSPHORSURE36WERDENMITWASSER31AUF1LAUFGEFLLT315KONZENTRIERTETRYPTOPHANLSUNG32,C0,0005000G/MLINEINEM500MLMESSKOLBENWERDEN0,25GTRYPTOPHAN32AUF0,1MGGEWOGENINCHLORWASSERSTOFFSURE313GELSTUNDMITCHLORWASSERSTOFFSURE313ZURMARKEAUFGEFLLTDIELSUNGISTBEI18CMAXIMALVIERWOCHENHALTBAR316KONZENTRIERTELSUNGFRDENINNERENSTANDARD,C0,00054G/MLINEINEM500MLMESSKOLBENWERDEN0,27GDMETHYLTPRYPTOPHAN33AUF0,1MGGEWOGENINCHLORWASSERSTOFFSURE313GELSTUNDESWIRDMITCHLORWASSERSTOFFSURE313ZURMARKEAUFGEFLLTDIELSUNGISTBEI18CMAXIMALVIERWOCHENHALTBAR317KALIBRIERSTANDARDLSUNGVONTRYPTOPHANUNDINNERERSTANDARD2,00MLKONZENTRIERTETRYPTOPHANLSUNGBZW2,00MLKONZENTRIERTELSUNGFRDENINNERENSTANDARDDMETHYLTRYPTOPHAN316WERDENMITWASSER31UNDMETHANOL38AUFETWADASGLEICHEVOLUMENUNDETWADIEGLEICHEMETHANOLKONZENTRATION10BIS30WIEBEIMFERTIGENHYDROLYSATVERDNNTDIESELSUNGMUSSVORDERVERWENDUNGFRISCHHERGESTELLTWERDENWHRENDDERHERSTELLUNGISTDERANSATZVORDIREKTEMSONNENLICHTZUSCHTZEN318ETHANOLAMIN983191,1,1TRICHLOR2METHYL2PROPANOLLSUNG1G1,1,1TRICHLOR2METHYL2PROPANOLWERDENMIT100MLMETHANOL38VERDNNT320MOBILEPHASEFRDIEHPLC3,00GESSIGSURE318WERDENMIT900MLWASSER31UND50,0MLDER1,1,1TRICHLOR2METHYL2PROPANOLLSUNG319VERDNNTDERANSATZWIRDMITETHANOLAMIN318AUFPH5,00EINGESTELLTUNDMITWASSER31AUF1000MLAUFGEFLLT4GERTEBLICHELABORAUSRSTUNGSOWIEDIEFOLGENDENGERTE41HPLCGERTMITFLUORESZENZSPEKTROSKOPISCHEMDETEKTOR42SULEFRFLSSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE,125MMU4MM,GEPACKTMITC18,KORNGRE3M,ODERGLEICHWERTIGEM43PHMESSGERTENISO139042005D644WEITHALSPOLYPROPYLENKOLBENVON125MLNENNVOLUMENMITSCHRAUBVERSCHLUSS45MEMBRANFILTERVON0,45MPORENGRE46AUTOKLAV,EINSTELLBARAUF110R2C1,4R10KPA1,4R0,1BARESKANNAUCHEINEDRUCKDICHTEBEDECKTESCHALE,DIEINEINENAUF110R2CEINSTELLBARENTROCKENSCHRANKGESTELLTWERDENKANN,VERWENDETWERDEN47MECHANISCHESSCHTTELGERTODERMAGNETRHRGERT48VORTEXMISCHER5DURCHFHRUNG51PROBENVORBEREITUNGDIEPROBEWIRDSOWEITGEMAHLEN,DASSSIEDURCHEIN0,5MMSIEBHINDURCHGEHTPROBENMITHOHEMFEUCHTIGKEITSGEHALTMSSENVORDEMMAHLENBEIEINERTEMPERATURVONNICHTBER50CLUFTGETROCKNETODERGEFRIERGETROCKNETWERDENPROBENMITHOHEMFETTGEHALTMSSENVORDEMMAHLENMITPETROLEUMBENZIN39EXTRAHIERTWERDEN52BESTIMMUNGDESFREIENTRYPTOPHANSIMEXTRAKTEINEGEEIGNETEMENGE1GBIS5GDERVORBEREITETENPROBE51WIRDAUF1MGINEINENERLENMEYERKOLBENEINGEWOGENESWERDEN100,0MLCHLORWASSERSTOFFSURE313,UND5,00MLKONZENTRIERTELSUNGFRDENINNERENSTANDARD316ZUGEGEBENMITDEMMECHANISCHENSCHTTELGERTODERDEMMAGNETRHRGERT47WIRD60MINGESCHTTELTODERDURCHMISCHTNACHABSETZENDESSEDIMENTSWERDEN10,0MLDERBERSTANDSLSUNGINEINBECHERGLASPIPETTIERTESWERDEN5MLORTHOPHOSPHORSURE314,ZUGEGEBENDERPHWERTWIRDMITNATRIUMHYDROXIDLSUNG310,AUF3,0EINGESTELLTESWIRDGENGENDMETHANOL38ZUGEGEBEN,UMIMENDVOLUMENEINEMETHANOLKONZENTRATIONZWISCHEN10UND30ZUERHALTENDERANSATZWIRDINEINENMESSKOLBENGEEIGNETENVOLUMENSBERFHRTUNDMITWASSER31AUFDASFRDIECHROMATOGRAPHIEERFORDERLICHEVOLUMENAUFGEFLLTETWADASGLEICHEVOLUMENWIEBEIDERKALIBRIERSTANDARDLSUNG317VORDEMEINSPRITZENINDIEHPLCSULEWERDENEINIGEMILLILITERDERLSUNGDURCHEINMEMBRANFILTERVON0,45MPORENGRE45FILTRIERTESFOLGTDERARBEITSGANGDERCHROMATOGRAPHIENACH54DIESTANDARDLSUNGUNDDIEEXTRAKTESINDVORDIREKTEMSONNENLICHTZUSCHTZENWENNESNICHTMGLICHIST,DIEEXTRAKTEAMGLEICHENTAGZUANALYSIEREN,DRFENSIEMAXIMALDREITAGEBEI5CAUFBEWAHRTWERDEN53BESTIMMUNGDESGESAMTTRYPTOPHANSIMHYDROLYSATZWISCHEN0,1GUND1GDERVORBEREITETENPROBE51WERDENAUF0,2MGINDENPOLYPROPYLENKOLBEN44EINGEWOGENDIEEINGEWOGENETEILPROBESOLLTEEINENSTICKSTOFFGEHALTVONETWA10MGAUFWEISEN8,4GBARIUMHYDROXIDOCTAHYDRAT34UND10MLWASSER31WERDENZUGEGEBENMITDEMVORTEXMISCHER48ODERDEMMAGNETRHRGERT47WIRDDERANSATZDURCHMISCHTDERPOLYTETRAFLUORETHYLENPTFEBESCHICHTETEMAGNETVERBLEIBTIMGEMISCHDIEWNDEDESGEFESWERDENMIT4MLWASSER31ABGESPLTDERSCHRAUBVERSCHLUSSWIRDAUFGESETZTUNDDERKOLBENLOCKERVERSCHLOSSENERWIRDINDENAUTOKLAVEN46BERFHRT,DERSIEDENDESWASSERENTHLT,UND30MINBIS60MINDEMDAMPFAUSGESETZTDERAUTOTOKLAVWIRDGESCHLOSSENUNDDERKOLBENWIRD20HBEI110R2CAUTOKLAVIERTENISO139042005D7VORDEMFFNENDESAUTOKLAVENWIRDDIETEMPERATURAUFKNAPPUNTER100CVERRINGERT,UMEINEKRISTALLISATIONDESBAOH28H2OZUVERHINDERN,UNDDEMWARMENGEMISCHWERDEN30MLWASSER31VONRAUMTEMPERATURZUGEGEBENDASGEMISCHWIRDLEICHTGESCHTTELTODERGERHRT2,00MLKONZENTRIERTELSUNGFRDENINNERENSTANDARDDMETHYLTRYPTOPHAN316WERDENZUGEGEBENDASGEFWIRDIMWASSER/EISBAD15MINLANGGEKHLTDANNWERDEN5MLORTHOPHOSPHORSURE314,ZUGEGEBENDASGEFVERBLEIBTIMKHLBADUNDWIRDUNTERRHRENMIT6MOL/LCHLORWASSERSTOFFSURE311,NEUTRALISIERTANSCHLIEENDWIRDDERPHWERTMIT1MOL/LCHLORWASSERSTOFFSURE312,AUF3,0EINGESTELLTESWIRDGENGENDMETHANOLZUGEGEBEN,UMIMENDVOLUMENEINEMETHANOLKONZENTRATIONZWISCHEN10UND30ZUERGEBENDERANSATZWIRDINEINENMESSKOLBENGEEIGNETENVOLUMENSBERFHRTUNDMITWASSER31AUFDASFRDIECHROMATOGRAPHIEERFORDERLICHEVOLUMENZB100MLAUFGEFLLTDIEZUGABEDESMETHANOLSSOLLTEKEINEAUSFLLUNGAUSLSENVORDEMEINSPRITZENINDIEHPLCSULEWERDENEINIGEMILLILITERDERLSUNGDURCHEINMEMBRANFILTERVON0,45MPORENGRE45FILTRIERTESFOLGTDERARBEITSGANGDERCHROMATOGRAPHIENACH54DIESTANDARDLSUNGUNDDIEHYDROLYSATESINDVORDIREKTEMSONNENLICHTZUSCHTZENWENNESNICHTMGLICHIST,DIEHYDROLYSATEAMGLEICHENTAGZUANALYSIEREN,DRFENSIEMAXIMALDREITAGEBEI5CAUFBEWAHRTWERDEN54HPLCUNTERSUCHUNGALSANLEITUNGWERDENDIEFOLGENDENBEDINGUNGENFRDIEISOKRATISCHEELUTIONANGEGEBENANDEREBEDINGUNGENDRFENUNTERDERVORAUSSETZUNGANGEWENDETWERDEN,DASSSIEGLEICHWERTIGEERGEBNISSESICHERSTELLENSIEHEAUCHBEMERKUNGENB1UNDB2SULEFRFLSSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE42125MMU4MM,GEPACKTMITC18,KORNGRE3M,ODERGLEICHWERTIGEMSULENTEMPERATURRAUMTEMPERATURMOBILEPHASE3203,00GESSIGSUREWERDENIN900MLWASSER31GELSTUND50,0MLDER1,1,1TRICHLOR2METHYL2PROPANOLLSUNG319HINZUGEGEBENDERANSATZWIRDMITETHANOLAMIN318AUFPH5,00EINGESTELLTUNDMITWASSER31AUF1000MLAUFGEFLLTFLIEGESCHWINDIGKEIT1ML/MINGESAMTLAUFZEITETWA34MINWELLENLNGENFRDIEDETEKTIONANREGUNG280NMEMISSION356NMINJEKTIONSVOLUMEN20LENISO139042005D86BERECHNUNGDERERGEBNISSEDERMASSENANTEILANTRYPTOPHAN,W,INGRAMMJE100GPROBEWIRDWIEFOLGTBERECHNETMVAAVCVAAWUUUUUUUUCALIS,CALTRY,SAMIS,SAMIS,TRYGRYSAMTRY,CALIS,100DABEIISTAIS,CALDIEPEAKFLCHEDESINNERENSTANDARDSINDERKALIBRIERSTANDARDLSUNG317ATRY,SAMDIEPEAKFLCHEDESTRYPTOPHANSIMEXTRAKT52ODERHYDROLYSAT53VTRYDASVOLUMENDERKONZENTRIERTENTRYPTOPHANLSUNG315,DIEDERKALIBRIERLSUNG317ZUGESETZTWURDE,INML2MLCTRYDIEKONZENTRATIONDERKONZENTRIERTENTRYPTOPHANLSUNG315,DIEDERKALIBRIERLSUNG317ZUGESETZTWURDE,INGRAMMJEMILLILITER2,50VIS,SAMDASVOLUMENDERKONZENTRIERTENLSUNGFRDENINNERENSTANDARD316INMILLILITER,DASBEIDEREXTRAKTION525,00MLODERZUMHYDROLYSAT532,00MLZUGESETZTWURDEAIS,SAMDIEPEAKFLCHEDESINNERENSTANDARDSIMEXTRAKT52ODERHYDROLYSAT53ATRY,CALDIEPEAKFLCHEDERKALIBRIERSTANDARDLSUNGVONTRYPTOPHAN317VIS,CALDASVOLUMENDERKONZENTRIERTENLSUNGFRDENINNERENSTANDARD316,DASZURKALIBRIERSTANDARDLSUNG317ZUGESETZTWURDE,INMILLILITER2,00MLMDIEMASSEDERPROBE,INGRAMMAUFDIEURSPRNGLICHEMASSEKORRIGIERT,FALLSSIEGETROCKNETUND/ODERENTFETTETWURDE7PRZISION71RINGVERSUCHEINZELHEITENBEREINENRINGVERSUCHZURERMITTLUNGDERPRZISIONDESVERFAHRENSSINDIMANHANGAZUSAMMENGEFASSTDIEINDIESEMRINGVERSUCHERMITTELTENWERTESINDMGLICHERWEISENICHTAUFANDEREKONZENTRATIONSBEREICHEUNDMATRICESALSDIEANGEGEBENANWENDBAR72WIEDERHOLGRENZEDIEABSOLUTEDIFFERENZZWISCHENZWEIUNABHNGIGENEINZELNENERGEBNISSEN,DIEDERSELBEBEARBEITERANIDENTISCHEMUNTERSUCHUNGSMATERIALMITDEMGLEICHENVERFAHRENUNDUNTERVERWENDUNGDERSELBENGERTEIMSELBENLABORINNERHALBEINESKURZENZEITINTERVALLSERMITTELTHAT,ISTINNICHTMEHRALS5DERFLLEGRERALSDIEINDENTABELLENA1BISA3ANGEGEBENEWIEDERHOLGRENZER73VERGLEICHGRENZEDIEABSOLUTEDIFFERENZZWISCHENZWEIEINZELNENERGEBNISSEN,DIEVERSCHIEDENEBEARBEITERINVERSCHIEDENENLABORATORIENUNDMITVERSCHIEDENENGERTENMITDEMGLEICHENVERFAHRENANIDENTISCHEMUNTERSUCHUNGSMATERIALERMITTELTHABEN,ISTINNICHTMEHRALS5DERFLLEGRERALSDIEINDENTABELLENA1BISA3ANGEGEBENEVERGLEICHGRENZERENISO139042005D98UNTERSUCHUNGSBERICHTDERUNTERSUCHUNGSBERICHTMUSSFOLGENDEANGABENENTHALTENAALLEINFORMATIONEN,DIEFREINEVOLLSTNDIGEIDENTIFIZIERUNGDERPROBEERFORDERLICHSINDBDASVERFAHREN,MITDEMDIEPROBENAHMEDURCHGEFHRTWURDE,FALLSBEKANNTCDASANGEWENDETEVERFAHREN,MITVERWEISAUFDIESEINTERNATIONALENORMDALLEARBEITSEINZELHEITEN,DIEINDIESERINTERNATIONALENNORMNICHTFESTGELEGTODERALSFREIGESTELLTZUBETRACHTENSINDSOWIEEINZELHEITENJEGLICHERWHRENDDERDURCHFHRUNGDESVERFAHRENSAUFGETRETENEREREIGNISSE,DIEDAS/DIEPRFERGEBNISSEBEEINFLUSSTHABENKNNTENEDAS/DIEERHALTENENPRFERGEBNISSEODERDIEENDGLTIGERHALTENENPRFERGEBNISSE,FALLSDIEWIEDERHOLPRZISIONGEPRFTWURDEENISO139042005D10ANHANGAINFORMATIVERGEBNISSEEINESRINGVERSUCHSESWURDEEINRINGVERSUCHINNERHALBDEREUROPISCHENUNIONORGANISIERT,INDERDREIPROBENDURCHBISZU12LABORATORIENUNTERSUCHTWURDEN,UMDASVERFAHRENFRDIEHYDROLYSEZUZERTIFIZIERENANJEDERPROBEWURDENFNFWIEDERHOLUNGSUNTERSUCHUNGENDURCHGEFHRTDIEERGEBNISSESINDINTABELLEA1ANGEGEBENTABELLEA1PROBE1PROBE2PROBE3SCHWEINEFUTTERMITLTRYPTOPHANANGEREICHERTESSCHWEINEFUTTERFUTTERKONZENTRATFRSCHWEINEANZAHLDERBEFUNDEEINSENDENDENLABORATORIEN121212ANZAHLDERPRFERGEBNISSEDERVERBLEIBENDENLABORATORIEN505550MITTELWERTX,G/KG2,423,404,22STANDARDABWEICHUNGDERWIEDERHOLPRZISIONSR,G/KG0,050,050,08RELATIVESTANDARDABWEICHUNGDERWIEDERHOLPRZISION,1,91,61,9WIEDERHOLGRENZE,R2,8SR,G/KG0,140,140,22STANDARDABWEICHUNGDERVERGLEICHPRZISIONSR,G/KG0,150,200,09RELATIVESTANDARDABWEICHUNGDERVERGLEICHPRZISION,6,36,02,2VERGLEICHGRENZE,R2,8SR,G/KG0,420,560,25ESWURDEEINEWEITEREVERGLEICHSSTUDIEORGANISIERT,INDERZWEIPROBENDURCHBISZU13LABORATORIENMITDEMZIELUNTERSUCHTWURDEN,UMDASVERFAHRENFRDIEEXTRAKTIONDESFREIENTRYPTOPHANSZUZERTIFIZIERENANJEDERPROBEWURDENFNFWIEDERHOLUNGSUNTERSUCHUNGENDURCHGEFHRTDIEERGEBNISSESINDINTABELLEA2GEGEBENENISO139042005D11TABELLEA2PROBE4PROBE5WEIZENSOJAGEMISCHWEIZENSOJAGEMISCHPROBE4MITTRYPTOPHANANGEREICHERT0,457G/KGANZAHLDERBEFUNDEEINSENDENDENLABORATORIEN1212ANZAHLDERPRFERGEBNISSEDERVERBLEIBENDENLABORATORIEN5560MITTELWERTX,G/KG0,3910,931STANDARDABWEICHUNGDERWIEDERHOLPRZISIONSR,G/KG0,0050,012RELATIVESTANDARDABWEICHUNGDERWIEDERHOLPRZISION,1,341,34WIEDERHOLGRENZE,R2,8SR,G/KG0,0140,034STANDARDABWEICHUNGDERVERGLEICHPRZISIONSR,G/KG0,0180,048RELATIVESTANDARDABWEICHUNGDERVERGLEICHPRZISION,4,715,11VERGLEICHGRENZE,R2,8SR,G/KG0,0500,134ESWURDEEINWEITERERRINGVERSUCHORGANISIERT,INDEMVIERPROBENDURCHBISZUSIEBENLABORATORIENMITDEMZIELUNTERSUCHTWURDEN,EINEZERTIFIZIERUNGFRDIEHYDROLYSEDESTRYPTOPHANSZUGEWINNENDIEERGEBNISSESINDINTABELLEA3GEGEBENANJEDERPROBEWURDENFNFWIEDERHOLUNGSUNTERSUCHUNGENDURCHGEFHRTENISO139042005D12TABELLEA3PROBE1PROBE2PROBE3PROBE4SCHWEINEMISCHFUTTERCRM117FETTARMESFISCHMEHLCRM118SOJABOHNENMEHLCRM119MAGERMILCHPULVERCRM120ANZAHLDERBEFUNDEEINSENDENDENLABORATORIEN7777ANZAHLDERPRFERGEBNISSEDERVERBLEIBENDENLABORATORIEN25303030MITTELWERTX,G/KG2,0648,8016,8825,236STANDARDABWEICHUNGDERWIEDERHOLPRZISIONSR,G/KG0,0210,1010,0890,040RELATIVESTANDARDABWEICHUNGDERWIEDERHOLPRZISION,1,041,151,300,76WIEDERHOLGRENZE,R2,8SR,G/KG0,0590,2830,2490,112STANDARDABWEICHUNGDERVERGLEICHPRZISIONSR,G/KG0,0310,4130,2830,221RELATIVESTANDARDABWEICHUNGDERVERGLEICHPRZISION,1,484,694,114,22VERGLEICHGRENZE,R2,8SR,G/KG0,0871,1560,7920,619ENISO139042005D13ANHANGBINFORMATIVBEMERKUNGENB1DIEFOLGENDENSPEZIELLENCHROMATOGRAPHISCHENBEDINGUNGENKNNENEINEBESSERETRENNUNGZWISCHENTRYPTOPHANUNDDMETHYLTRYPTOPHANERGEBENISOKRATIS