GB T 4618-1984 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定

中华人民共和国国家标准GB/T46181984环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定EPOXIDERESINSANDRELATEDMATERIALSDETERMINATIONOFEASILYSAPONIFIABLECHLORINE19840730发布19850501实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准环氧树脂和有关材料GB/T46181984易皂化氯的测定EPOXIDERESINSANDRELATEDMATERIALSDETERMINATIONOFEASILYSAPONIFIABLECHLORINE本标准等效于ISO45831978塑料环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定。1适用范围本标准规定了环氧树脂、缩水甘油酯和1氯2，3环氧丙烷中易皂化氯的测定方法。得到的值表示这些化合物中氯代醇基的易皂化氯浓度。2参考资料GB461384环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定。3原理对于环氧树脂，试样与氢氧化钠的2丁氧基乙醇溶液，在室温下反应2小时，或对于缩水甘油酯和表氯醇，试样与氢氧化钠甲醇溶液在50下反应。使混合物酸化并且用硝酸银标准滴定液电位滴定因皂化作用生成的氯离子。被测样品的无机氯含量按照GB461384环氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定规定的方法进行修正。4试剂分析时只使用分析纯的试剂除非另有规定以及只使用蒸馏水或者等同纯度的水。41冰乙酸密度为105克毫升。422丁氧基乙醇乙二醇单丁醚，如用工业级，需精制。精制方法如下加15克氢氧化钠到1升工业级2丁氧基乙醇中，将此溶液回流4小时。以5毫升分的速度蒸馏2丁氧基乙醇。收集沸点在165以上的馏分。丢弃最后100毫升馏分。将2丁氧基乙醇在暗处贮存于充氮的棕色瓶中。注意2丁氧基乙醇有毒，避免吸入它的蒸气，防止与皮肤、眼睛接触。应在通风良好的地方精制，极限值为50PPM。43丁酮甲乙酮。44氢氧化钠120克升的2丁氧基乙醇溶液。将120克氢氧化钠溶于75毫升水中，冷却并用2丁氧基乙醇稀释到1升。45盐酸04质量质量溶液。将密度大约为119克毫升的浓盐酸9毫升与水混合并且稀释到1升。46硝酸银001N标准滴定液。本标准中物质的浓度的SI单位为MOLM3编者注。国家标准局19840730发布19850501实施GB/T46181984461配制在水中溶解170克硝酸银，稀释到1升。462标定称取预先在120干燥的2025毫克基准氯化钠准确至01毫克，放入250毫升锥形瓶中，并溶于50毫升水中。按614用硝酸银溶液滴定。463浓度的计算当量浓度N按式1计算1式中M所用氯化钠的质量，毫克V滴定耗用的硝酸银的体积，毫升5845氯化钠的毫克当量。464贮存在暗处贮存溶液。5仪器51微量滴定管容量为10毫升，最小刻度为002或005毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的毛细管尖。52磁力搅拌器。53PH毫伏计最好是补偿型的。带有正规的玻璃电极和银电极。54滴定烧杯容量为400毫升。6步骤61环氧树脂611在烧杯中称取含量不多于178毫克易皂化氯的试样。吸移25毫升2丁氧基乙醇到烧杯中，开动磁力搅拌器使试样溶解，如果需要则加热。将溶液冷却到室温，吸移25毫升氢氧化钠溶液到烧杯中，充分混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温放置2小时。612边搅拌边吸移100毫升丁酮和25毫升冰乙酸到混合物中，再搅拌几分钟，直至在加入冰乙酸时所生成的沉淀全部溶解后，应尽快进行滴定，否则可能得到偏低值。613每次滴定前，用丁酮洗玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至少10分钟，再用水和丁酮冲洗。每次滴定前，用细砂布例如金相003号砂布擦亮银电极，并用水冲洗。经常测量同一类产品时，电极每天处理一次即可。614将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，将微量滴定管的尖端浸入液体约10毫米，整个滴定过程都要搅拌。小心地加入硝酸银溶液，每次都要等到电位不再变化为止。滴定过程最好避免强光照射烧杯和电极，否则，在银电极表面有可能生成黑色氧化银层而使电极不能正确地作出反应。记下微量滴定管和毫伏计的读数，并迅速作图。当每次增加硝酸银溶液而电位变化很小时，加入体积大至05毫升的溶液。当电位变化速度变得大于10毫伏05毫升时，采用01毫升增量。在拐点后再加约05毫升，停止滴定。注如果发现滴定所需要的硝酸银溶掖少于1毫升空白试验也如此，在滴定前用精确测量的1毫升001N氯化钾VMN4558GB/T46181984溶液加到溶液中重复试验空白试验亦如此。加入氧化钾溶液后立即沆定。615与测定同时做空白试验，按相同的步骤，使用同样的试剂，但不加试样。616按GB461384规定的方法测定样品的无机氯含量。62缩水甘油酯和1氯2，3环氧丙烷注意L氯2，3环氧丙烷剧毒，它的毒性是累积性的，而且可燃要避免吸入它的蒸气，防止和皮肤、眼睛接触要在通风橱或通风良好韵地方工作它和硫酸、浓碱，金属。氢氧化物以及无水金属卤化物，如四价锡和三价铁的氯化物会引起爆炸性反应。所以要戴上安全护目镜并耙仪器用防护板田起来极限值为5PPM。621在烧杯中称含易皂化氯不多于178毫克的试样。吸移25毫升氢氧化钠甲醇溶液到烧杯中，使用磁力搅拌器溶解试样。盖上烧杯，使反应混合物在50下放置2小时。622按612616进行试验。7结果的表示易皂化氯含量M质量百分数按式2计算2式中VO空白试验中所用硝酸银溶液的体积，毫升；V1滴定试样耗用硝酸银溶液的体积，毫升；N按式1计算的硝酸银溶液的当量浓度MO试样的质量，克C无机氯含量，毫克千克。如果需要用重量百分数表示1氯2，3环氧丙烷样品的纯度W，按式3计算3式中符号与