GBT4700.7-1998硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量

GB/T470071998前封二习本标准在技术内容上与JISG13241989硅钙合金化学分析方法中“73燃烧碘酸钾滴定法和75红外线吸收法测定硫量”等效。本次修订将GB/T470071988及GB/T470081988合并为一个标准，包括方法I红外线吸收法测定硫量和方法II燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。与原标准比较，红外线吸收法技术内容增加规定“每次分析后清扫仪器中的粉尘”；燃烧碘酸钾滴定法的测定范围由“D、于05Y0229素质柑祸外径X高度，23MMX23MM或25MMX25MM，并在1200的高IS加热炉中灼烧4H或通氧灼烧至空白值为最低。2210柑祸钳。23仪器及设备231红外线吸收定硫仪（灵敏度为01X101，其装置如图1国家质，技术监督局1998一12一07批准1999一07一013T施GS/T4700719981氧气瓶；2一两级压力调节器；3一洗气瓶；4,9一干燥管；5一压力调节器；6一高频感应炉；9燃烧管；8一除尘器；10流量控制器；11一二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪装置图2311洗气瓶（图注3内装烧碱石棉（222,2312干燥管（图注4,9内装高抓酸镁（221,232气源2321载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。2322动力气源系统包括动力气（228、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。233高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。234控制系统2341微机处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。2342控制功能包括自动装卸增祸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报普中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。235测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于10MG，红外线分析器和电子测量元件组成。24试样试样应通过0125MM筛孔。25分析步骤251试样量称取02000250G试样。252空白试验随同试样做空白试验。253分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。254校正试验2541根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同种类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含硫量的范围内）依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应调节系统的线性。2542不同盘程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。GB/T470071998255测定2551按待测试样的含硫量范围，分别选择最佳分析条件。2552将称取的试样（251均匀置于三只预先盛有05000G锡粒225垫底，其上有03000G纯铁226）的柑祸229）内，然后再依次均匀搜盖04000G纯铁（226）和1500G钨粒224,开始分析，直至读取分析结果。三份试样的分析结果应在允许差范围内，否则应补充分析，取三份相接近的结果，求其算术平均值报出。2553每次分析后清扫仪器中的粉尘。26允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差。表1允许差硫量允许差00020003硫T00050015002500450015002500450070允许差000400063方法Z燃烧碘酸钾滴定法31方法提要试样在氧气流中燃烧，硫全部氧化为二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定。32试剂及材料本标准所用水均为煮沸过驱尽二氧化碳，并已冷却的蒸馏水。321氧气纯度大于9950322高温嫩烧管内径X长度，20MMX600MM或24MMX600MM,323瓷舟预先在1200的高温炉中加热灼烧4H，冷却备用。324高纯铁硫量小于000100O325五氧化二钒粉状，硫量小于00010326硅胶、活性氧化铝或高抓酸镁。327碱石灰或氢氧化钠粒状。328铬酸饱和硫酸于硫酸（PL84G/ML）中加人重铬酸钾或铬酸醉使其饱和，使用其上部澄清液。329淀粉溶液称取10G可溶性淀粉于300ML烧杯中，加人5ML水，调匀；加人50ML沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约1MIN，取下冷却。另取15G碘化钾溶解于10ML水中，将此溶液加人淀粉溶液中，用水稀释至100ML,混匀。3210吸收液或参照液移取60ML盐酸（151985，加人2ML淀粉溶液（329,23滴碘酸钾标准溶液（3211,使溶液呈淡蓝色，此溶液使用时配制二瓶，其中一瓶测定时用作吸收液；另一瓶用作判断滴定终点的参照液。3211碘酸钾标准溶液32111配制称取02225G碘酸钾基准试剂、1G碘化钾和010G氧氧化钠溶解于水中，并稀释至1000ML，混匀。32112标定称取05000G与试样组成类似的标准试样，按353进行。空白试验按352进行。按公式（1计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度ML，SV,一VOX100，二，二，“一。（1）式中T碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，G/MLGB/T470071998M,标准试样量，9；S标准试样的含硫量，；V,滴定标准试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，MLVO滴定空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ML,33仪器及装置331定硫装置如图203321氧气瓶；2氧气压力表；3流量计；4缓冲瓶；5一洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸；6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；7一洗气瓶，内盛硫酸（PL84G/ML8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝9一两通活塞；10高温燃烧炉（长约300MM11一自动温度控制器（附电热偶），控制炉温在14001450C12高温燃烧管；13瓷舟；14一硅胶塞；15一干燥管；16一吸收瓶（不带浮珠）；17一参比液；18一微量滴定管图2定硫装置示意图吸收瓶如图30GB/T470071998图3吸收瓶34试样试样应通过0125MM筛孔。35分析步骤351试样盘称取05000G试样。352空白试验将预先盛有1G高纯铁（324,025G五氧化二钒325的瓷舟（323按353进行空白试验，测定数次取其平均值。353测定3531连接定硫装置各部分，并检查气密性，加热高A嫩烧管（图2注12，使管内温度控制在13501400C，移取40ML吸收液（3210）于吸收瓶（图2注16）中。3532将试样（351）移人预先盛有1G高纯铁（324）的瓷舟（323）中，再覆盖025G五氧化二钒325，推人高温嫩烧管（图2注12）中心高温部位，塞紧硅胶塞（图2注14特别注意密封，缓缓通人氧气使吸收液不回流。3533以约600ML/MIN的流量通人氧气使试样燃烧，将产生的二氧化硫导人吸收瓶（图2注16中，对照参比液（3210，用碘酸钾标准溶液（3211滴定至试液与参比液的淡蓝色相同，然后以9001000ML/MIN的氧气流量由两通活塞（图2注9控制间歇通氧3MIN，如吸收液褪色，则继续以碘酸钾标准溶液（3211滴定至试液与参比液的淡蓝色相同为终点。36分析结果的计算按公式（2计算硫的百分含量5（卜鱼MSV,V0TX100“。，“。（2）式中V2滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，MLVO滴定