SYT6490-2000岩样核磁共振参数实验室测量规范

ICS75020E14备案号51652001SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T64902000岩样核磁共振参数实验室测量规范SPECIFICATIONFORCORENMRPARAMETERSMEASUREMENTINLABORATORY2000一12一12发布2001一06一01实施国家石油和化学工业局发布SY汀64902000目次IVLLLL前言范围弓1用标准方法原理一主要测量仪器主要试剂的制备，2岩样的制备，2岩样核磁共振参数的测量，3测量结果的处理，4测量结果的允许误差，一丹J4工勺6了SQ附录A提示的附录附录B提示的附录。，。，。，。，。，一4T2特征参数的计算“，5由岩样核磁共振实验结果计算岩样物性参数，4，二6SY/T64902000前言为了更好地利用核磁共振测井仪器解决地质间题，必须由实验室实验提供基础参数或依据。为此，国内相继引进或自制了一些岩样核磁共振参数实验室测量装置。为规范测量操作，确保测量质量和可对比性，特制定本标准。本标准规定了实验室内用核磁共振法测量岩样参数的方法、步骤、测量结果的处理和允许误差。鉴于各实验室使用的测量仪器不同，可针对具体的实验仪器制定相应的实施细则。本标准的附录A、附录B都是提示的附录。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油测井专业标准化委员会归口。本标准起草单位石油勘探开发科学研究院江汉测井研究所。本标准起草人彭石林李长文杜环虹刘崇汉中华人民共和国石油天然气行业标准岩样核磁共振参数实验室测F规范SY/T64902000SPECIFICATIONFORCORE1VMRPARAMETERSMEASUREMENT恤LABORATORY范围本标准规定了实验室内测量岩样核磁共振参数的方法和要求。本标准适用于实验室岩样低场核磁共振参数的测量。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SY/153361996岩心常规分析方法3方法原理地层中的氢核自旋系统在外加静磁场及射频脉冲的作用下，处于低能态的核磁矩通过吸收射频脉冲提供的能量，跃迁到高能态，产生核磁共振现象。在射频脉冲作用期间，宏观磁化矢量偏离静磁场方向在射频脉冲作用结束后，核自旋从高能级的非平衡状态恢复到低能级的平衡状态。磁化矢量通过自由进动，向静磁场方向恢复，可分解成纵向分量和横向分量。纵向分量向初始宏观磁化强度M月恢复，称为纵向弛豫过程，弛豫速率用1/T,表示，T1叫做纵向弛豫时间横向分量向数值为零的初始状态恢复，称为横向弛豫过程，弛豫速率用11T,表示，T2叫做横向弛豫时间。岩样核磁共振实验测量就是利用核磁共振实验仪器测量岩样核磁弛豫参数。根据测得的TI,丁2值可计算受岩性影响较小的孔隙度、渗透率、可产流体类型、自由流体指数、束缚水饱和度等参数。主要测T仪器岩样核磁共振测量仪见图1胜冲序列图1岩样核磁共振实验测量示意图国家石油和化学工业局2004】一12一12批准2001一06一01实施SY汀64902000A永磁体及探头模块磁场强度00470T或00235T,磁场均匀度不低于L00PPM。探头内径40MM或60MM，长60MM，其他尺寸探头可选B逻辑控制模块含频率合成器、脉冲发生器、射频发射器、射频接收器、前置放大器等C温度控制模块控制磁体和测量探头温度为恒温常规测量温度为30R,温度误差不超过01D主控计算机PENTIUM以上微机，WINDOWS95以上或WINDOWSNT系统平台E测量采集软件、数据处理软件。42相关设备A脱水装置1台，脱水压力须达到687X103PAB电子天平1台，不确定度至少达到001GC温控烘箱1台D恒温箱1台。43工作环境室温在1525之间，湿度在5070之间。5主要试剂的制备51主要试剂A氯化钠分析纯B碳酸氢钠分析纯C氯化钙分析纯D氯化锰分析纯E硫酸铜分析纯F变压器油9无水煤油H重水。52饱和溶液配置521根据测量所需溶液矿化度及类型的要求，计算出配制每2000ML溶液所需溶质的质量。522将溶质在100120条件下烘至恒重，并放人干燥器中冷却至室温。523用电子天平称出所需的溶质。524将称好的溶质倒人2000ML的容量瓶中，再往容量瓶中加入蒸馏水至2000ML刻度位置，轻轻摇动容量瓶，至溶质完全溶解，即可得到饱和溶液。6岩样的制备61干岩样的制备611在岩心上钻取直径为38LRNM或254RNM、长为25一50MM的岩样。612按SY/15336中规定的溶液抽提法洗净岩样中的剩余油和剩余盐。613将处理后的岩样风干后，在烘箱中烘至恒重一般岩样，温度控制在1001051含粘土、生石膏较多的岩样，放人有一定真空度和湿度的烘箱内，温度一般在6293R,湿度一般选4506,然后放人干燥器中冷却至室温。614对疏松岩样，经过上述烘干后，用合适直径，长度比岩样长10二的热缩塑料管套住岩样，在温度为75C12条件下烘05H，然后放人干燥器中冷却至室温。62饱和岩样的制备饱和岩样的制备应符合SY/15336中规定的方法。一2一SYPT6490200063脱水岩样的制备在温度为15一25C、湿度为50一70条件下，通过离心或驱替装置对岩样进行脱水处理，制作不同饱和度的脱水岩样。7岩样核磁共振参数的测且71测前准备711打开仪器电源，设定磁体控制温度为30R，并使探头和磁体保持恒温。712仪器预热16H以上。713打开计算机，进人测量控制软件。72测量参数的选择及确定原则测量参数包括系统参数和采集参数。721系统参数由仪器特性、相应脉冲序列及环境决定，可手动设定或由系统提供的工具软件设定。系统参数主要包括A核磁共振频率的偏移值偏移值不得超过额定频率的296B90。脉冲宽度应使测量信号幅度达到最大C180。脉冲宽度应使测量信号幅度达到最大D仪器接收增益在信号不失真的条件下，增益应尽可能地大E仪器要求的其他特定参数。722采集参数由仪器特性及研究目的决定，主要包括A回波间隔B等待时间C采集回波个数D采集扫描次数。723采集参数选取原则A以指导现场测井、满足地质解释需要为原则B以满足研究目的、符合用户需求为原则C以最大限度获取样品信息为原则。需要选取的测量采集参数有回波间隔、等待时间、采集回波个数、采集扫描次数。对MARAN一2仪器而言，推荐使用参数值见表10表1测量采集参数推荐使用值样品回波间隔N侣等待时间S采集回波个数个采集扫描次数次标准水样0720819232岩样03510409632注对低孔低渗岩样应该适当增加扫描次数，以确保采集信号的信噪比73测前刻度731选择一种不同比例高、中、低或不同体积的标准样品3个蒸馏水、按比例配制的重水、无水煤油、或其他标准样品。732设定测量参数，对标准样品进行测量，将测量结果与标准谱对比，确定测量仪器的稳定性和准确性。74岩样测量SY理64902000741将准备好的待测岩样用不含氢的非磁性容器如玻璃试管装好，放人测量腔。742根据测量内容，选择相应的脉冲序列对MARAN类型仪器测量T选用INVERC脉冲序列测量TZ选用CPMC脉冲序列扩散测量选用DIFFA脉冲序列。743设置测量系统参数和采集参数，确认当前参数准确无误后。开始测量。75测量结果测量完成后，将测量结果保存。8浏F结果的处理81采用INVERC脉冲序列测量之后，由处理程序如MARAN类型仪器采用的WINDXP求出纵向弛豫时间T1分布。82采用CPMG脉冲序列测量之后，由处理程序如MARAN类型仪器采用的WINDXP求出横向弛豫时间T2分布。83根据拟合曲线质量控制图确认测量结果符合要求后，保存相关数据、图件，并编写测量报告。84测量报告应包括主要的系统参数、采集参数、原始衰减曲线、T1/TZ谱以及处理得到的相关岩样物性参数等内容，见附录A提示的附录和附录B提示的附录。9测T结果的允许误差91标准样品核磁共振实验测量的纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间TZ，其衰减曲线初始幅度与标准谱的相对误差应小于3092对所测岩石样品抽样重复测量进行检测，抽样率为10，最小抽样岩样数为两块实验测量的纵向弛豫时间T和横向弛豫时间T2，其衰减曲线初始幅度重复测量的相对误差应小于5SY理64臾卜2000附录A提示的附录T，特征参数的计算ALTZ谱分析的拟合模型利用数据处理软件可对测量到的回波串作单指数、双指数以及多指数拟合，拟合的基本关系式见式A1、式A2、式A3单指数AT二A0ER/T2，甲甲价一A1双指数ATAEEE/TZABER/T2BA2多指数AT二ZA,R/T2A3式中AT核磁弛豫幅度值AU,A_AB,人分别为核磁弛豫曲线的拟合系数T2横向弛豫时间，MS几。，几，几，分别为横向弛豫时间几的拟合分量，217SA2TZ截止值的确定一般认为T2截止值大约在T2谱两峰的交汇点附近，将右峰大于T2截止值称为可动峰，左峰小于T2截止值称为不可动峰，可动峰与不可动峰的下包面积之比即为可动与不可动流体之比。因此，用离心法确定各个岩样的可动与不可动流体之比值后，对照T2谱即可确定各块岩样的T2截止值几另一种确定T2COOOFF值的方法是根据离心后岩心几谱，计算累积孔隙度，再在离心前爪谱上找一点，使其左边累积孔隙度与离心后总累积孔隙度相等，该点对应的T2值即为T2截止值几A3T的平均值常用几的平均值来表征几分布，几的平均值则按式A4、式AS、式A6计算TZ算术平均值MT2几何平均值TN“VTAM名T2IOI一0ZTT,T0F,0ITASA6式中0MNMR累积孔隙度，O,对应分量T2的孔隙度分量，几、横向弛豫时间几的拟合分量，MSSY汀64902000附录B提示的附录由岩样核磁共振实验结果计算岩样物性今数B1岩样核磁共振孔隙度的确定对全饱和岩样测得的T2谱，利用标准刻度样品如燕馏水进行刻度，将信号强度转换成孔隙度转换公式BI如下V_，八。，。二、万NLWYB“”ILLG955丛M习0式中0一标准样品核磁孔隙度M标准样品T2谱的总幅度V标准样品总含水量，CM3S标准样品在NMR数据采集时的累积次数G标准样品在NMR数据采集时的接收增益“II标准样品第I个T2分量的核磁共振T2谱幅度V标准样品的体积，EMS标准样品核磁共振数据采集时的累积次数9标准样品核磁共振数据采集时的接收增益。B2渗透率的确定利用岩样的空气渗透率同核磁共振岩心测量结果进行统计分析，主要采用了四种核磁渗透率的计算模型进行分析对比，方法如下。ASDR模型，利用饱和水岩样的核磁孔隙度、T2几何平均值计算核磁渗透率，模型参数为由式B2统计分析求得K,一CS,孺4V2B2CS模型参数，由相应地区的岩样实验测量数据统计分析求得K,核磁渗透率，10一3TAN2卜中几式0核磁孔隙度，T2ST几何平均值，。BSDR一REG模型，利用饱和水岩样的核磁孔隙度、T2几何平均值计算核磁渗透率，模型参数为C,2,M,N，由式B3统计分析求得K2一C,A100,二B3式中C32,，N模型参数，由相应地区的岩样实验测量数据统计分析求得凡核磁渗透率，103FUN2OCCOATES模型，利用饱和水岩样的核磁孔隙度以及由几截止值法或SBVI方法求得的束缚水体积和可动水体积计算核磁渗透率，模型参数为C,，由式B4统计分析求得、_乒搏塑_2七1甲,一6一SY汀研贝卜2000K3核磁渗透率，10一3TLRR20一核磁可动流体孔隙度，OMMH一核磁束缚孔隙度，。DCOATES扩展模型，利用饱和水岩样的核磁孔隙度以及求得的束缚水体积和可动水体积计算核磁渗透率，模型参数为C2,M,N由式BS统计分析求得K4一瓮二熟BS式中CA,M,N模型参数，由相应地区的岩样实验测量数据统计分析求得价核磁渗透率，103FCM2OB3核磁束缚水饱和度的确定核磁束缚水饱和度的确定一般采用两种方法求取。第一种方法是，对应于岩样核磁共振儿谱曲线，核磁束缚水饱和度等于几谱中小于几截止值T2FT的不可动峰下包面积与整个T谱下包面积之比。束缚水体积等于束缚水饱和度与孔隙度之积，可动水体积等于孔隙体积与束缚水体积之差。