GBT6987.24-2001铝及铝合金化学分析方法 三溴偶氮胂分光光度法测定铈组稀土元素总量

GB/T6987242001前Z1本标准是对GB/T6987241988铝及铝合金化学分析方法三滇偶氮肿光度法测定钵组稀土元素总量的修订。测定范围由000100O010修订为000100015000，其他为编辑性整理。本标准自实施之日起，代替GB/T69872419880本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司。本标准主要起草人王俊峰、姚文殊、王康旺。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法三澳偶氮肿分光光度法测定柿组稀土元素总AALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFTHECERIUMSUBGROUPOFRAREEARTHELEMENTSCONTENTGB/T6987242001代替GB/T6987241988TRIBROMOARSENAZOSPECTROPHOTOMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中钵组稀土元素总含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中钵组稀土元素总含量的测定。测定范围00010001502方法提要试料以盐酸溶解，在盐酸一草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价铁离子和三价铁离子共存时的影响，柿组稀土元素与三澳偶氮肿生成稳定的兰紫色络合物，于分光光度计波长634NM处测量其吸光度。3试剂31无水乙醇。32盐酸（11A33过氧化氢119,34草酸（H,C,O,2H,O溶液（80G/L,35铝溶液（20MG/ML称取2000G纯铝（999以上，不含稀土元素）于2000ML烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600ML的盐酸（32。加人一滴汞助溶，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移人1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3622肿酸基苯偶氮72,4,6一三澳苯偶氮）1,8一二经基一3,6禁二磺酸（简称三澳偶氮肿）溶液05G/L。37钵标准贮存溶液称取06142G纯二氧化钵，精确至00001G,预先在8000C900C高温炉中灼烧30MIN，取下稍冷，于干燥器中放置60MIN后的纯二氧化柿（纯度大于99900）于200ML烧杯中，加人5MI,高氛酸（浓）、2ML过氧化氢PI10G/ML，盖上表皿，低温加热至二氧化钵完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加人50ML盐酸（32,6滴过氧化氢03，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500ML容量瓶中，加入35ML盐酸（32，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含1MG钵。注在本标准测定条件下，钵或饰组稀土元素与三澳偶氮肿所生成络合物的吸光度一致，故可用钵代替钵组稀土元素总量为标准。中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一0710批准2001一1201实施GS/T698724200138钵标准溶液移取500ML钵标准贮存溶液（37于250ML容量瓶中，加入40ML盐酸（32，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML,含20PG钵（用时现配）。39钵标准溶液移取2500ML饰标准溶液（38于250ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含2TLG钵（用时现配）。4仪器分光光度计5试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤6门试料根据钵组稀土元素总含量，按表1称取试样，精确至00001GA表1车市组稀土元素试料试液体积移取试液（641补加铝溶液35吸收池厚度总质量分数G体积体积CMML0001000101000010011001NULL101000一1000一200100100500025050045020工0一06002500500500500106015002500500200500162测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。63空白试验移取50ML,铝溶液（35）于25ML容量瓶（或比色管）中，以下按643进行。64测定641将试料（61置于300ML烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为30ML,的盐酸（32，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却，用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中，洗净烧杯和滤纸，以水稀释至刻度，混匀。642按表1要求移取试液（641于25ML,容量瓶（或比色管）中，并补加相应体积的铝溶液（35A643加入20ML盐酸（32,20ML草酸溶液（34,20ML、乙醇31,3滴过氧化氢33，充分混匀。加入200ML、三澳偶氮肿溶液（36，以水稀释至刻度，混匀。644将部分试液（643置于表1所规定的吸收池中，以空白试验溶液（63为参比，于分光光度计波长634NM处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的饰组稀土元素总量。65工作曲线的绘制651绘制含饰组稀土元素总质量分数为。001OY0TO范围的工作曲线于一组25ML、容量瓶（或比色管）中，各加入50ML铝溶液（35，依次分别加人。,050,100,250,350,500ML牛市标准溶液（39，以下按643进行。652绘制含饰组稀土元素总质量分数为01000150范围的工作曲线于一组25ML容量瓶（或比色管）中，各加人50ML铝溶液（35，依次分别加人。，050,100,250,500,650,750MI金市标准溶液（39，以下按643进行。653将部分系列标准溶液（651或652置于表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液（未加钵标GB/T6987242001准溶液者）为参比，于分光光度计波长634NM处测量其吸光度，以钵量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式（1计算柿组稀土元素总量的质量分数柿组稀土元素总量的质量分数M,X10一SV,YYINXVOX100。（1）式中ML自工作曲线上查得的钵组稀土元素总量，F1GV,如表1中的移取试液体积，MLVO如表1中的移取体积，MLMO称取试料的质量，GO8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2钵组稀土元素总的质量分数允许差000100002500003