GBT6987.25-2001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量

GB1T6987252001前扭牙本标准为首次制定的铝及铝合金化学分析方法中锅含量的测定方法。本标准采用火焰原子吸收光谱法测定幅含量，测定范围0010010000,本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘英、减慕文。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镐量GB/T6987252001ALUMINUMANDALUMINUMALLOYSDETERMINATIONOFCADMIUMCONTENTFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中福含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锅量的测定。测定范围001001000002方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长2288NM处，以空气一乙炔贫燃火焰进行福含量的测定。3试剂31铝（9999，不含锡）。32盐酸（11033硝酸（11034硫酸（11035氢氟酸伽114G/ML。36铝溶液（20MG/ML称取2000G经酸洗的铝（31置于烧杯中，盖上表面皿，分次加人总量为200ML,盐酸（02，加一滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至约100ML，冷却至室温。将溶液移人1000ML容量瓶中。37锅标准贮存溶液称取10000G福9999YO，置于烧杯中，盖上表面皿，加人10ML的盐酸32缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1MI含L。MG锡。38标准溶液移取10000ML锅标准贮存溶液（37于1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含0100MG锡。4仪器原子吸收光谱仪，附福空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，福的特征浓度应不大于0028KG/MLO精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的100A；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一0710批准2001一12一01实施GS/T6987252001吸光度的05工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于070仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料量称取05000G试样，精确至00001GO62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取。5000G铝（31代替试料（61，随同试料做空白试验。64测定641将试料（61置于200M1，烧杯中，加人15ML,盐酸（32，待剧烈反应停止后，加人10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。642如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于增祸中，灰化。于550C灼烧，冷却。加人2M1，硫酸（34,5M工、氢氟酸（35，并逐滴加人硝酸（33至溶液清亮。加热蒸发至干，于700C灼烧数分钟，冷却，用尽量少的盐酸（32溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于主滤液中。643根据试料中锅量按表1处理后，于原子吸收光谱仪2288NM处，以空气一乙炔贫燃火焰测定试液的吸光度。表1锅的质量分数定容体积分取体积稀释体积补加盐酸3,2量MLMLMLML001005100I005022001502102502510013565工作曲线的绘制651系列标准溶液的制备适用于质量分数为0010X005范围的幅含量。移取。，050,100,150,200,250ML锅标准溶液（38，分别置于100ML容量瓶中，各加入25ML铝溶液（36和15ML,盐酸（32用水稀释至刻度，混匀。适用于质量分数为0050X02范围的锅含量。移取。，100,200,300,400,500ML镐标准溶液（38，分别置于100ML容量瓶中，各加入1250ML铝溶液（36和15ML盐酸（32用水稀释至刻度，混匀。适用于质量分数为0210范围的锅含量。移取。,100,200,300,400,500ML福标准溶液（38，分别置于100ML容量瓶中，各加人250ML铝溶液（36和15ML盐酸（32用水稀释至刻度，混匀。652测量将系列标准溶液于原子吸收光谱仪波长2288NM处，用空气一乙炔贫燃火焰，以水调零，测量系列GBIT6987252001标准溶液和“零浓度”溶液（不加锅标准溶液者）的吸光度。以福量为横坐标，以对应的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式（1计算锡的质量分数WCDM一M,）XRMOX100。（1）式中WCD锅的质量分数，；M2自工作曲线上查得的试料溶液的锡量GM，一一自工作曲线上查得随同试料所做的空白试验溶液中的A量，9；MO移取的试液相当于试料的质量，GR稀释系数。643中三种情况的R值分别为1,2,1008允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2福的质量分数允许差00100250003002500500005005001000100100250015025050002050