DB14T926-2014 土壤中总砷的快速测定方法VIP

ICS 65.020.20B 05 DB14山 西 省 地 方 标 准DB14/T 9262014土 壤 中 总 砷 的 快 速 测 定 方 法2014 - 1230 发 布 2015 - 0130实 施山 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB14/T 9262014I目     次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 原 理 .14 试 剂 .15 仪 器 .26 土 样 制 备 .27 试 液 制 备 .28 测 定 方 法 .39 结 果 计 算 .310 注 意 事 项 .3DB14/T 9262014II前   言本 标 准 按 照 GB/T 1.1-2009 给 出 的 规 划 起 草 。本 标 准 由 山 西 农 业 科 学 院 提 出 并 归 口 。本 标 准 主 要 起 草 单 位 ： 山 西 省 农 业 科 学 院 农 业 环 境 与 资 源 研 究 所 、 山 西 益 田 农 业 科 技 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 程 滨 、 赵 瑞 芬 、 滑 小 赞 、 霍 晓 兰 、 赵 秀 峰 、 王 玮 。DB14/T 92620141土 壤 中 总 砷 的 快 速 测 定 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了 土 壤 中 总 砷 的 快 速 测 定 方 法 砷 斑 法 的 原 理 、 试 剂 、 仪 器 、 土 样 制 备 、 试 液 制 备 、 测定 方 法 、 结 果 计 算 及 注 意 事 项 。本 标 准 采 用 土 壤 中 总 砷 的 快 速 检 测 方 法 砷 斑 法 ， 适 用 于 土 壤 中 总 砷 含 量 大 于 5mg/kg 样 品 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T5009.11 食 品 中 总 砷 及 无 机 砷 的 测 定GB/T14539.2 复 混 肥 料 中 砷 的 测 定 方 法GB/T22105.2 土 壤 质 量 总 汞 总 砷 总 铅 的 测 定 原 子 荧 光 法 第 2部 分 ： 土 壤 中 总 砷 的 测 定3 原 理在 酸 性 条 件 下 ， 用 碘 化 钾 、 氯 化 亚 锡 将 五 价 砷 还 原 成 三 价 砷 ， 再 利 用 锌 和 酸 作 用 ， 产 生 原 子 态 氢 ，将 三 价 砷 还 原 为 砷 化 氢 ， 与 溴 化 汞 试 纸 反 应 ， 生 成 黄 色 、 棕 色 至 褐 色 的 砷 斑 ， 与 标 准 砷 斑 比 较 定 量 。4 试 剂4.1 试 剂 A： 盐 酸 （ HCl） ： =1.19g/mL， 优 级 纯 。4.2 （ 1+9） 盐 酸 溶 液 ： 量 取 50mL 盐 酸 （ 4.1） ， 加 水 定 容 至 500mL， 混 匀 。4.3 试 剂 B： 碘 化 钾 （ 优 级 纯 ） 。4.4 试 剂 C： 40% 的 酸 性 氯 化 亚 锡 （ 优 级 纯 ） 溶 液 ， 称 取 40gSnCl22H2O ， 用 12.5mL 浓 盐 酸 （ 4.1）溶 解 ， 用 水 稀 释 至 100mL， 并 加 入 2颗 锡 粒 。4.5 试 剂 D： 60目 无 砷 锌 粉4.6 5%的 溴 化 汞 乙 醇 溶 液 ： 准 确 称 取 5g 溴 化 汞 （ 优 级 纯 ） 加 100mL 无 水 乙 醇 （ 分 析 纯 ） 配 制 成 5%的 溴 化 汞 乙 醇 溶 液 ， 将 配 制 好 的 溶 液 置 于 棕 色 瓶 中 保 存 。4.7 溴 化 汞 试 纸 制 备 ： 用 直 径 为 2cm 的 打 孔 器 将 定 量 滤 纸 裁 成 圆 形 ， 在 溴 化 汞 乙 醇 溶 液 （ 4.6） 中 浸泡 1h， 用 镊 子 取 出 置 于 阴 暗 处 晾 干 ， 于 棕 色 瓶 中 保 存 备 用 。4.8 砷 标 准 贮 备 液 ： 1000mg/L砷 单 元 素 溶 液 标 准 物 质 。4.9 砷 标 准 中 间 液 ： 吸 取 10.00mL 砷 标 准 贮 备 液 （ 4.8） 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 用 （ 1+9） 盐 酸 溶 液 （ 4.2）稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 此 溶 液 砷 浓 度 为 100g/mL。4.10 砷 标 准 使 用 液 ： 吸 取 1.00mL 砷 标 准 中 间 液 （ 4.9） 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 用 （ 1+9） 盐 酸 溶 液 （ 4.2）稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 此 溶 液 砷 浓 度 为 1.00g/mL。4.11 纯 水 ： 电 导 率 1S/cm， 每 个 样 品 用 量 约 50mL。DB14/T 926201425 仪 器5.1 天 平 ： 感 量 为 0.01g5.2 水 浴 锅5.3 测 砷 装 置见 图 1。说 明 ：1 锥 形 瓶 ： 150mL磨 砂 口 锥 形 瓶 ；2 玻 璃 测 砷 管 ： 全 长 16cm ， 上 细 下 粗 ， 近 下 端 3cm 为 磨 砂 口 ；3 测 砷 管 管 口 ： 测 砷 管 上 端 为 圆 形 扁 平 的 管 口 ， 下 面 两 侧 各 有 一 钩 ， 为 固 定 玻 璃 帽 用 ；4 溴 化 汞 试 纸 ；5 玻 璃 帽 ： 上 面 有 弯 月 形 凹 槽 ， 中 央 有 圆 孔 ， 直 径 6.5mm， 使 用 时 将 玻 璃 帽 盖 在 测 砷 管 的 管 口 ， 使 圆 孔 互 相 吻 合 ，中 间 夹 一 溴 化 汞 试 纸 ， 光 面 向 下 ， 用 橡 皮 圈 或 其 它 适 宜 的 方 法 将 玻 璃 帽 与 测 砷 管 固 定 。图 1 测 砷 装 置6 土 样 制 备采 集 500g 左 右 的 土 壤 样 品 ， 混 匀 后 用 四 分 法 缩 分 至 约 100g。 缩 分 后 的 土 样 经 风 干 后 ， 除 去 土 壤 中侵 入 物 ， 用 木 棒 （ 或 塑 料 棒 ） 研 压 ， 通 过 2mm尼 龙 筛 ， 混 匀 ， 用 玛 瑙 研 钵 研 磨 至 全 部 通 过 100目 （ 孔 径0.149mm） 尼 龙 筛 ， 备 用 。7 试 液 制 备DB14/T 92620143称 取 制 备 好 的 样 品 0.50g（ 精 确 到 0.01g） 于 50mL比 色 管 中 ， 用 少 量 水 湿 润 ， 加 入 10mL试 剂 A， 加塞 摇 匀 于 沸 水 浴 中 消 解 1h， 中 间 摇 动 2次 ， 冷 却 后 加 水 至 刻 度 ， 摇 匀 即 为 待 测 试 液 。8 测 定 方 法8.1 标 准 色 阶 制 备分 别 吸 取 砷 标 准 使 用 液 （ 4.10） 0mL、 0.5mL 、 1.0mL 、 2.0mL、 4.0mL（ 相 当 0g、 0.5g、1.0g、 2.0g、 4.0g砷 ） 于 砷 反 应 瓶 中 ， 各 加 7mL试 剂 A 、 1g试 剂 B、 5滴 试 剂 C、 10mL去 离子 水 ， 在 各 反 应 瓶 中 加 1g试 剂 D， 立 即 塞 上 预 先 装 有 溴 化 汞 试 纸 片 的 测 砷 管 。 摇 动 反 应 瓶 使 其 充 分 混合 ， 反 应 30min， 制 备 标 准 砷 斑 系 列 。8.2 样 品 测 定准 确 吸 取 10mL待 测 试 液 于 砷 反 应 瓶 中 ， 加 5mL试 剂 A 、 1g试 剂 B、 5滴 试 剂 C、 8mL去 离 子 水 ，在 反 应 瓶 中 加 1g试 剂 D， 立 即 塞 上 预 先 装 有 溴 化 汞 试 纸 的 测 砷 管 。 摇 动 反 应 瓶 使 其 充 分 混 合 ， 反 应 30min。 同 时 做 平 行 。 将 试 液 砷 斑 颜 色 与 标 准 液 砷 斑 系 列 比 对 ， 求 出 试 液 中 砷 含 量 。9 结 果 计 算试 样 中 砷 的 含 量 按 照 公 式 （ 1） 进 行 计 算 。 100010005 mAX .(1)式 中 ：X 试 样 中 砷 的 含 量 （ mg/kg） ；A测 定 试 样 消 化 液 中 砷 的 质 量 （ g） ；5 分 取 倍 数 ；m 试 样 质 量 （ g） ；测 定 结 果 相