DB14T691-2012 坚果类农产品酸价的测定自动电位滴定法

ICS 67.080.10X 24 DB14山 西 省 地 方 标 准 DB 14/ T6912012坚果类农产品 酸价的测定自动电位滴定法2012 - 12 - 20 发布 2013 - 01 - 20实施山西省质量技术监督局 发 布DB14/ T6912012I目   次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 术语和定义 .14 试剂 .15 仪器及设备 .26 样品的前处理 .27 样品的测定 .2附录 A（资料性附录） 从实验室间试验结果得到的统计数据 .4DB14/ T6912012II前   言本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则编写。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、晋城市农产品质量安全检验检测中心。本标准主要起草人：阎会平、苏菊萍、董琳、王国桢、王萍、刘俐君、王慧兰、周建文、焦宏。DB14/ T69120121坚果类农产品 酸价的测定 自动电位滴定法1 范围 本标准规定了坚果类农产品酸价测定的试剂、仪器及设备、样品的前处理和样品的测定。本标准适用于山西省境内坚果类农产品中酸价的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 酸价中和1克试样中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数。3.2 等当点在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达等当点。4 试剂4.1 除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格；所用溶液在常温（1525）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。4.2 石油醚，沸程3060。4.3 乙醚（C4H10O）。4.4 乙醇，95%以上。4.5 乙醚乙醇混合液，按乙醚/乙醇(V/V)2+1混合。4.6 氢氧化钾乙醇标准滴定使用液 c(KOH)=0.1mol/L。DB14/ T691201224.6.1 配置。称取 8g 氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约 5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释至 1000mL，密闭放置 24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。4.6.2 标定。称取0.75g于 105110电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL 无二氧化碳的水中，加 2 滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度c(KOH)，按式（1）计算。 MVVmc )( 1000)KOH( 21 .(1)式中：c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1 氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2 空白试验氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） M(KHC8H4O4)=204.22。5 仪器及设备5.1 自动电位滴定仪。配备酸碱滴定用非水相复合pH 电极；可自动加液、自动搅拌；可自动判断并计算等当点；最小加液体积为滴定管容积的 1/10000。5.2 多孔恒温水浴锅。工作温度4060。5.3 旋转蒸发仪。水浴加热，工作温度 4060。6 样品的前处理6.1 称取100g200g 待测样品的可食部分，捣碎，置于 500ml具塞广口瓶中，添加石油醚至完全没过样品，盖紧瓶塞，置于通风橱中静置过夜。6.2 将通过快速滤纸过滤后的样液置于旋转蒸发仪中，于 40水浴中旋转蒸发至石油醚近干后取下，再置于 60水浴中加热至石油醚完全挥发，取下的油脂冷却后作为试样备用。7 样品的测定7.1 原理在无水介质中，以氢氧化钾乙醇标准溶液，与试样中的游离脂肪酸进行酸碱滴定至等当点。7.2 检测过程7.2.1 设置自动电位滴定仪检查并安装好非水相复合pH电极和氢氧化钾乙醇标准滴定使用液 c(KOH)=0.1mol/L。打开自动电位滴定仪，新建酸碱滴定方法或选择已有的酸碱滴定方法，设定滴定体积增量为0.05mL，选择电位变化量30mV的滴定体积为横坐标，对应的电位变化量为纵坐标绘制一阶导数曲线，一阶导数曲线上的峰状顶点为等当点，电位变化量最大的等当点所对应的体积即为滴定终点；按照样品量设定搅拌速率等 其他参数。DB14/ T69120123注 1：也可以选择电位变化量30mV 的滴定体积为横坐标，对应的电位值为纵坐标绘制 EV 曲线，曲线上的转折点所对应的滴定体积即为滴定终点。对于试样中不饱和脂肪酸组分复杂的样品不适用。注 2：搅拌速度在不引起溶液飞溅和产生气泡的情况下应尽可能大。7.2.2 分析步骤准确称取3.00g5.00g试样，置于250mL锥形瓶或相应量程的仪器配套滴定杯中，加50mL乙醚乙醇混合液，振摇使试样完全溶解，必要时可置于50热水中，温热促其溶解。冷却至室温后立即用自动电位滴定仪滴定，记录下滴定终点消耗体积V1。按同一方法，做空白试验，记录下滴定终点消耗体积V 2。7.3 结果计算试样的酸价按式（2）进行计算。 mcVVX 2 11.56)( 1 .(2)式中：X 试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；V1 试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m 试样质量，单位为克（g）；56.11与1.0mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 c(KOH)=1.0mol/L相当的氢氧化钾毫克数，单位为毫克（mg）。 计算结果保留两位有效数字。7.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。联合实验室试验数据见附录A表A.1。对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能是不适用的。DB14/ T69120124AA附 录 A（资料性附录）从实验室间试验结果得到的统计数据从实验室间试验结果得到的统计数据见表A.1。 表A.1 酸价灵敏度、准确度、精密度比较样品的标识 瓜子 花生 杏仁 核桃参加实验室的数目 4 4 4 4可接受结果的数目 16 16 16 16平均值， mg/g 4.09 2.38 0.29 1.07相对标准偏差， % 0.83 0.64 3.63 0.83参照 GB/T 5009.37测定结果平均值，