食品分析实验指导书

食品分析实验指导书上海理工大学食品与生物技术研究所 2007年4月 0 目 录 实验注意事项 2 实验记录及实验报告 3 实验一 全脂奶粉中水份的测定 4 实验二 谷类食品中灰分含量的测定 9 实验三 pH值的测定 11 实验四 饼干中粗脂肪的测定 13 实验五 总酸度的测定 18 实验六 乳糖的测定 20 实验七 蛋白质含量的测定-1 26 实验八 蛋白质含量的测定-2 30 实验九 橙汁中维生素C的测定 34 实验十 手持式折光计测可溶性固形物含量 38 实验十一 阿贝折射仪的使用 39 实验十二 苯酚-硫酸法测总糖 43 实验十三 食品中淀粉的测定 45 实验十四 饮料中主要理化指标的测定 49 实验十五 果汁新产品开发可行性分析实验 51 附录1 常用洗涤剂的配制 52 附录2 仪器的洗涤 53 参考文献 53 1 实验注意事项 实验课是提高教学质量的重要环节，通过实验巩固理论知识。培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点: l、每次实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤，并在记录本上拟出简单的实验原理、使用方法及操作时的注意事项。 2、在实验过程中，要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，不能任意更改，不熟悉的仪器设备，应先请老师指导后使用，切勿随意乱动。 3、实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决，努力培养独立分析问题和解决问题的能力，如自己不能解决可与指导老师共同讨论研究，提出解决问题的办法。 4、实验进行时，必须随时把观察到的现象和实验数据，如实地记录在记录本上，不得记在散页纸上，要养成良好的作原始记录的习惯。 5、环境和仪器的清洁整齐是搞好实验的重要条件，实验台面试剂药品架上必须保持整洁，仪器药品要井然有序，所用的试剂，用完应立即盖严放回原处。注意瓶塞切勿张冠李戴。勿使试剂药品洒在实验台面和地上。实验完毕后，需将药品试剂排列整齐，仪器设备要恢复原状。将实验台面打扫干净，经教师验收仪器后，方可离开实验室。 6，必须遵守实验室的规则: (1)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (2)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (3)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (4)公用仪器如有损坏，应自行登记，并立即向指导老师报告。 (5)保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，不得乱放在实验桌上。 (6)实验室内一切物品，未经实验室负责老师批准严禁带出室外，借物必须办理登记手续。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见(对实验中出现的一切反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 7、实验室禁止吸烟。 2 实验记录及实验报告 一、实验记录: 实验课前应认真预习，将实验名称、目的和要求、原理、实验内容、操作方法和步骤简单扼要地写在记录本上。 实验记录本应标上页数，不要撕去任何一页，更不要擦抹及涂改，写错时可以准确地划去重写，记录时必须用钢笔或圆珠笔。 实验中观察到的现象，结果和数据应及时如实地记在记录本上。绝对不可以用单片纸做记录或草稿。原始记录必须准确、简练详尽、清楚。从实验开始就应养成这种良好的习惯。 记录时应做到正确记录实验结果，切勿夹杂主观因素，这是十分重要的，在含量实验中观测的数据，如称量物的重量，滴定管的读数、分光光度计的读数等，都应设计一定的表格准确记下正确的读数，并根据仪器的精确度准确记录有效数字。例如，光密度值为0.050不应写成0.05 每一个结果最少要重复观测两次以上。当符合实验要求并确知仪器工作正常后写在记录本上。实验记录上的每一个数字，都是反映每一次的测量结果。所以，重复观测时即使数据完全相同也应如实记录下来，数据的计算也应该写在记录本的第一页上，一般写在记录右边的一页。总之实验的每个结果都应正确无遗漏地做好记录。 实验中使用仪器的类型，编号以及试剂的规格、化学式、分子量准确的浓度等，都应记录清楚，以便总结实验时，进行核对和作为查找失败原因的参考依据。 如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都必须重做实验(因为不可靠的结果当做正确的记录，在实验工作中可造成难以估计的损失。所以，在学习期间就应一丝不苟，努力培养严谨的科学作风。 二、实验报告: 实验结束后，应及时整理和总结实验结果，写出实验报告，报告的形式可参照下列方式: 实验(编号) 实验名称 一、目的和要求: 二、原理: 三、试剂配制仪器: 四、操作步骤: 五、实验结果(数据记录及处理): 六、讨论: 在实验报告中，目的和要求、原理以及操作步骤部分应简单扼要的叙述。但是，对于实验条件(试剂配制及仪器)和操作的关键环节必须写清楚。对于实验结果部分，应根据实验的要求将一定实验条件下获得的实验结果和数据进行整理、归纳，分析和对比，并尽量总结成各种图表，如原始数据及其处理的表格，标准曲线图以及比较实验组与对照实验结果的图表等。另外，还针对实验结果进行必要的说明和分析。讨论部分可以包括关于实验方法(或操作技术)和有关实验的一些问题，如实验的正常结果和异常现象以及思考题进行探讨对于实验设计的认识、体会和建议，对实验课的改进意见等。 3 实验一 全脂奶粉中水份的测定 一、实验目的和要求 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。学习利用重量法测定奶粉中水份的含量。 2、熟练和掌握分析天平使用方法,掌握水份测定的原理和主要步骤。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、直接干燥法原理: 食品中的水分一般是指在100?左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-105?下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断地加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 三、 实验器材 带盖铝盒(直径50-70毫米)或称量瓶(直径50mm，矮型) 分析天平 电热恒温干燥箱 干燥器 四、实验方法与步骤 a、固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105?干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5,1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105?干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105?干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品:取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105?干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出， 放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105?干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105?干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 精密称定3-4克奶粉于恒重的带盖铝盒中，瓶盖斜支于瓶边，置98,100?烘箱中干燥2小时，取出加盖，但不要盖紧，置于干燥器中冷却25分钟，将盖盖紧，称重，再置98,100?烘箱中干燥1小时后取出，冷却25分钟，进行第二次称重，依次烘至最后两次重量相差不超过2mg为止，从干燥后失重的重量计算出奶粉水份的百分含量。 W1-W2水份%= ?100 W1-W3W1空皿加样品的重量(克) 4 W2空皿加样品干燥后的重量(克) W3空皿重量(克) 注:两次平行试验误差不应大于0.5%。 五、实验注意事项 1)操作过程中，保持称量瓶的洁净;2)称量时，尽量使用同一台天平，避免仪器间的误差;3)从干燥器中取出已烘干的样品进行称重时，要尽量快速。 六、 实验记录 空皿重量W3克 空皿加样品的重量W1克 空皿样品干燥后重量W2克 样品重 水分重 水分% 平均水分含量% 误差 六、实验数据处理 W1-W2水份%= ?100 W1-W3W1空皿加样品的重量(克) W2空皿加样品干燥后的重量(克) W3空皿重量(克) 注:两次平行试验误差不应大于0.5%。 七、思考题 1、干燥法测定水分的操作过程中最容易引起误差的原因有哪些,如何避免, 2、在水分测定中，干燥器起什麽作用,怎样正确使用干燥器,干燥剂有哪几种, 3、如何判断是否达到恒重, 减压干燥法: 1、原理: 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易分解的食品。 2、仪器: 真空干燥箱。 3、操作方法: 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60?)。关闭通水5 泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法。 6 实验(2) 食品水分活度的测定 一、目的要求 1(进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 2(学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。 二、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻;相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达平衡时为止。据此原理，我们采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根Aw据试样质量的增加(即在较高A标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低A标准饱和盐ww溶液达平衡)的量，计算试样的A值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸w湿也不解吸，即其质量保持不变。 三、实验器材 分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、座标纸、小玻璃皿或小铝皿(直径25 mm,28 mm、深度7 mm)、凡士林。 各种水果、蔬菜等食品。 四、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A值(25 ?)见表实-1。 w表实-1 标准饱和盐溶液的A值(25 ?) w试剂名称 A 试剂名称 A 试剂名称 A WWW硝酸钾 0.924 硝酸钠 0.737 碳酸钾 0.427 (KNO) (NaNO) (KCO?2HO) 33232氯化钡 0.901 氯化锶 0.708 氯化镁 0.330 (BaCl2HO) (SrCl?6HO) (MgCl?6HO) 222222氯化钾 0.842 溴化钠 0.577 醋酸钾 0.224 (KCl) (NaBr?2HO) (KAc?HO) 22溴化钾 0.807 硝酸镁 0.528 氯化锂 0.110 (KBr) Mg(NO)?6HO (LiCl?HO) 3222氯化钠 0.752 硝酸锂 0.476 氢氧化钠 0.070 (NaCl) (LiNO?3HO) (NaOH) 32五、操作步骤 1(在3个康维皿的外室分别加入A高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL, 并在w磨口处涂一层凡士林。 2(将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内(准确至毫克数，每皿试样质量应相近)。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 3(在25 ?的恒温箱中放置(2?0.5) h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 六、结果处理 1(计算每个康维皿中试样的质量增减值。 7 2(以各种标准饱和盐溶液在25 ?时的A值