12-聚丙烯酸树脂IV检验标准操作规程

聚丙烯酸树脂 IV检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3012-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范聚丙烯酸树脂检验的操作。适用范围：聚丙烯酸树脂的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸酯类的共聚物。1.性状：本品为淡黄色粒状或片状固体，有特臭。1.1 仪器及用具：万分之一天平、水浴锅、折光仪、烧杯、容量瓶、比重瓶、旋转式黏度计、滴定管、锥形瓶、试管等。1.2 试剂及试液：乙醇、盐酸溶液（91000） 、蒸馏水、异丙醇丙酮（3：2） 、盐酸滴定液（0.1mol/L） 、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 、溴酚蓝指示液。1.3 测定法1.3.1 本品在温乙醇中（1 小时内）溶解，在盐酸溶液（91000）中（1 小时内）略溶，在水中不溶。1.3.2 相对密度 取本品 10.25g，置 100ml 量瓶中，加异丙醇丙酮（3：2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，供试品溶液的相对密度（附录 A）为 0.8100.820。1.3.3 折光率 取相对密度项下的供试品溶液，依法测定（附录 F） ，供试品溶液的折光率为 1.3801.395。1.3.4 黏度 取本品 12.00g，置 100ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用旋转式黏度计（NDJ79 型） ，依法测定（附录 G 第二法） ，在 30时的动力黏度为520mPas。动力黏度（Pas）=Ka式中：K为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；a 为偏转角。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-30122-00文件名称 聚 丙 烯 酸 树 脂 检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-21.3.5 碱值 取本品约 0.3g ，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml，使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml 和溴酚蓝指示液滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验，以本品消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为 A，空白试验消耗的容积（ml）为 B，本品的重量（g）为G，照下式计算即得。碱值应为 162.0198.0。2.鉴别2.1 仪器及用具：红外分光光度计、电炉、溴化钾压制空白片等。2.2 试剂及试液：溴化钾。2.3 测定法取黏度测定项下的溶液约 10l，涂布于直径 13mm 的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，按红外分光光度法标准操作规程 ）测定红外光谱图，应与同法制作的对照品红外光谱图一致。3.检查3.1 仪器及用具：万分之一天平、紫外分光光度计、干燥箱、马弗炉、电炉、试管、容量瓶、滤纸、坩埚、称量瓶，100ml 标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导会管、棉花、刻度吸管等。3.2 试剂及试液：硫酸、过氧化氢溶液、硝酸、盐酸、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、纯化水、酚酞指示液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。3.3 测定法GB61.5)(碱 值3.3.1 溶液的颜色 取相对密度项下的供试品溶液，照分光光度法（附录 A） ，在 420nm的波长处测定吸收度，不得过 0.20。3.3.2 干燥失重 取本品，在 110干燥至恒重，减失重量不得过 4.0%（附录 L） 。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3012-00文件名称 聚 丙 烯 酸 树 脂 检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-3结果计算：3.3.5 炽灼残渣 取本品 1g，依炽灼残渣检查法标准操作规程 （SOP-QC-086-00）检查，遗留残渣不得过 0.2%。结果计算：3.3.6 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依重金属检查法标准操作规程第二法（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十。3.3.7 砷盐 取本品 1.0g，加硫酸 10ml，加热至完全炭化后，逐滴加入过氧化氢溶液至溶液完全褪色，放冷，加水 10ml，加热到产生三氧化硫气体，放冷，加水适量使成 28ml，依砷盐检查法标准操作规程第一法检查，应符合规定（0.0002%） 。4. 微生物限度检查：按微生物限度检查法标准操作规程 ）进行%10称 量 瓶 重 量量干 燥 前 供 试 品 称 量 的 重 重 量干 燥 后