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文档简介
硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP 文 件 文件编码 SOP-QC-7025-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人:起草日期:审 核 人:审核日期:批 准 人:批准日期:修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目:目 的:制订硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围:硝酸汞滴定液(0.02 或 0.05mol/L)的配制和标定。责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。程 序:1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、酸度计、磁力搅拌器、容量瓶、垂熔玻璃滤器、烧杯、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 硝酸汞、蒸馏水、硝酸、基准氯化钠、二苯偕肼指示液。3.配制3.1硝酸汞滴定液(0.02 mol/L):取硝酸汞 6.85g,加 1mol/L硝酸溶液 20ml 使溶解后,用水稀释至 1000ml,摇匀。3.2硝酸汞滴定液(0.05 mol/L):取硝酸汞 17.2g,加水 400ml与硝酸 5ml 溶解后,滤过,再加水适量使成 1000ml, 摇匀。4.标定4.1硝酸汞滴定液(0.02 mol/L):取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 15mg ,精密称定,加水 50ml使溶解,照电位滴定法(按药典附录项下的 SOP) ,以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每 1ml的硝酸汞滴定液(0.02 mol/L)相当于 2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。4.2硝酸汞滴定液(0.05 mol/L):取在 110干燥至恒重的基准氯化钠约 15g,精密称定,加水 100ml使溶解,加二苯偕肼指示液 1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每 1ml的硝酸汞滴定液(0.05 mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。5.结果计算:FWVTHgNONaClHgNOHgONaCl()()()/32 3232操作标准-质量管理文件名称 硝 酸 汞 滴 定 液 配 制 和 标 定 标 准 操 作 规 程 编 码 SOP-QC-025-00页 数 2-2式中:F 表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6.注意事项:为防止硝酸汞水解,故
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