06-预胶化淀粉检验标准操作规程

预胶化淀粉检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3006-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范预胶化淀粉检验的操作。适用范围：预胶化淀粉的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。1.性状：为白色粉末；无臭、无味。2.鉴别：2.1 仪器及用具：万分之一分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。2.2 试剂与试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。2.3 测定法：2.3.1 鉴别（1 ） 取 本 品 约 1g， 加 水 15ml， 煮 沸 ， 放 冷 ， 即成半透明类白色的凝胶状物。2.3.2 鉴别（2）取本品约 0.1g，加水 20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。2.3.3 鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。2.3.4 鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。3.检查：3.1 仪器及用具：酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。3.2 试剂及试液：中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）甲醇：1（1：1） 、6mol/L 醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3006-00文件名称 预 胶 化 淀 粉 检 验标 准 操 作 规 程页 数 2-23.3 测定法3.3.1 酸度：取本品 10g，加中性乙醇 10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水 100ml，电磁搅拌 5 分钟，取上清液，按PH 值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为 4.57.0。3.3.2 干燥失重：取本品，照干燥失重测定法标准操作规程 （SOP-QC-087-00）测定，在 120干燥 4 小时，减失重量不得过 14.0%。3.3.3 灰分：取本品 1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至 600700，使完全灰化并恒重，灰分不得超过 0.3%。3.3.4 铁盐：取本品 0.50g，加稀盐酸 4ml 与水 16ml，振摇 5 分钟，滤%10称 量 瓶 的 重 量重 量干 燥 前 样 品 与 称 量 瓶 的 的 重 量干 燥 后 供 试 品 与 称 量 瓶重 量干 燥 前 样 品 与 称 量 瓶 的计算公式：计算公式 %10坩 埚 的 重 量量灰 化 前 样 品 与 坩 埚 的 重 坩 埚 的 重 量量灰 化 后 灰 分 与 坩 埚 的 重过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵 50mg，用水稀释成35ml 后，按铁盐检查法标准操作规程 ）检查，与标准铁溶液 1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%） 。3.3.5 二氧化硫：取本品 20g，置具塞锥形瓶中，加水 200ml，充分振摇，滤过，取滤液 100ml，加淀粉指示液 2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得过 2.50ml（0.008%） 。3.3.6 氧化物：取本品 5g，加甲醇-水（1：1）的混合液 20ml，再加6mol/L 醋酸溶液 1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液 0.5ml