13-羟丙甲纤维素检验标准操作规程

羟丙甲纤维素检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3013-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品为 2羟丙基醚甲基纤维素，按干燥品计算，含甲氧基（OCH 3）应为19.0%30.0%，含羟丙氧基（OCH 2CHOHCH3）应为 4.0%12.0%。1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.鉴别2.1 仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2 试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3 测定法2.3.1 取本品 1g，加热水（8090）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml 置试管中，沿管壁缓缓加 0.035%蒽酮的硫酸溶液 1ml，放置 5 分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2 取鉴别 2.3.1 项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3.检查3.1 仪器及用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3013-00文件名称 羟 丙 甲 纤 维 素检 验 标 准 操 作 规 程页 数 4-23.2 试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。3.3 测定法3.3.1 酸碱度 取本品 1.0g，加水 100ml 溶解后，按PH 值测定法标准操作规程检查，PH 值应为 4.08.0。3.3.2 黏度 取本品适量，按干燥品计算，加 90的水制成 2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约 10 分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用 NDI1型旋转式黏度计 1 号转子每分钟 60 转，在 200.1，以旋转式黏度计测定，按粘度测定法标准操作规程 （SOP-QC-077-00）测定，黏度应为 0.0050.075Pas。3.3.3 水中不溶物 取本品 1.0g，置烧杯中，加热水（8090）100ml 溶胀约 15 分钟，然后在冰浴中冷却，加水 300ml，并充分搅拌，用经 105干燥至恒重的 1 号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在 105干燥至恒重，遗留残渣不得过 5mg（0.5%） 。3.3.4 干燥失重 取本品，在 105干燥 2 小时，减失重量不得过 5.0%按干燥失重测定法标准操作规程测定。结果计算：3.3.5 炽灼残渣 取本品 1.0g，照炽灼残渣检查法标准操作规程检查，遗留残渣不得过 1.5%。结果计算：%10称 量 瓶 重 量重 量干 燥 前 供 试 品 与 称 量 的 重 量干 燥 后 供 试 品 与 称 量 瓶的 重 量干 燥 前 供 试 品 与 称 量 瓶 %10坩 埚 重 量量炽 灼 前 样 品 与 坩 埚 的 重 坩 埚 的 重 量量炽 灼 后 残 渣 与 坩 埚 的 重3.3.6 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3013-00文件名称 羟 丙 甲 纤 维 素检 验 标 准 操 作 规 程页 数 4-3（SOP-QC-092-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7 砷盐 取本品 1.0g，加氢氧化钙 1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在 600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，依砷盐检查法标准操作规程检查，应符合规定（0.0002%） 。4.含量测定4.1 仪器及用具：万分之一分析天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、双颈蒸馏瓶、分馏柱、蒸汽发生器、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油浴锅、酸度计等。4.2 试剂及试液：苯酚、氢碘酸、10%醋酸钾、冰醋酸、溴 25%醋酸钠、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L） 、三氧化铬、酚酞指示液、淀粉指示液、甘油、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 、碳酸氢钠、氮气。4.3 测定法4.3.1 甲氧基 取本品，精密称定，照甲氧基测定法标准操作规程测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积，即得。式中：V1 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2 为空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积，ml；W 为供试品的重量，g；4.3.2 羟丙氧基 取本品约 0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法标准操作规程 （SOP-QC-101-00）测定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V 1M1-KV2M2）0.0751/W）100%式中：K 为空白校正系数 M1Va/M2Vb； )93.075/1(%1057221 羟 丙 氧 基甲 氧 基 VV 1为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V 2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3013-00文件名称 羟 丙 甲 纤 维 素检 验 标 准 操 作 规 程页 数 4-4V a为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，m