78-岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程

岛津 GC-14A 型气相色谱仪标准操作规程文件类型 质 量 SOP 文 件 文件编码 SOP-QC-7078-00 执行日期执行部门 生产设备部、固体制剂车间、 质量部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的：目 的：规范岛津 GC14A 型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津 GC14A 气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度 2030以下、通过较高流速载气老化 24 小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：250以下 250以上不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N 2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约 0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为 5Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为 2kg/cm2,主机上压力调节至约 0.5kg/cm2。1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约 0.5kg/cm2。1.3 检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2主机操作2.1 接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 CITP。XX操 作 标 准 -质 量 管 理 编 码 SOP-QC-7078-00文 件 名 称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪标准操作规程页 数 4-2POLARITY lor2 的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下：设 置 显 示(1) 设定检测器温度 (2) 设定进样口温度(3) 设定柱温(4)设定柱温延续时间(5)设定柱的升温速度(6)设定色谱柱最终温度(7)设定最终温度的时间注：如不需程序升温只需前 3 部分操作。(8)设定 FID 控制条件FID 检测器中 RANGE2 灯亮表明 FID 未安装或开关位于 OFF。厂操 作 标 准 -质 量 管 理 DET.T 2 0 0 ENT DETT 200INJ 1 8 0 ENT INJT 180COL INT TEMP 8 0 ENT CITP 80COL INTI TIME 1 ENT CITM 1.0COL PROG RATE 1 0 ENT CPRI 10.0COL FINAL TEMP 1 5 0 ENT CFP1 150COL FINAL TIME 2 ENT CFM1 2.0DET 1 ENTDRRG 2DET 1 NON编 码 SOP-QC-7078-00文 件 名 称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪标准操作规程页 数 4-3NJ(1)灯亮 I(9)操作显示检测器或柱温未按加热开关,不显示加热,按 按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温(10) 由于仪器开启, 显示高于室温,开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 2.2 点火 适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。2.3 仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止操 作 标 准 -质 量 管 理 编 码 SOP-QC-7078-00文 件 名 称 岛津 GC-14A 型气相色谱仪标准操作规程页 数 4-4RANGE 2 ENT DIPL 1POL 1 ENTMONIT DET.T MONITTCOLDETT.XXCITP.XXSTARTENTER DETT.25STRATMONIT DET-TMONIT COLCITP.27IGNITE采集数据,经数据处理后打出报告。3 关机3.1 关闭数据处理