12-滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程文件类型质 量 检 验 仪 器 SOP文 件文件编码 SOP-QC-7012-00 执行日期执行部门质量部起 草 人:起草日期:审 核 人:审核日期:批 准 人:批准日期:修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目的：目 的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：10ml、25ml、50ml 滴定管的检定。责 任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于 1mm。2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度 （20）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留 20min，漏水量应不超过一小格。2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-012-00文件名称 滴 定 管 校 正标 准 操 作 规 程 页 数 4-2滴 定 管标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50分度值（ml） 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1A 0.010 0.01000.0100.0100.025 0.04 0.05容量允差（ml）B 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10A 2035 3045 4570 6090水的流出时间（S） B 1535 2045 3570 5090等待时间（S） 30分度线宽度（mm） 0.33. 检定条件:3.1 万分之一天平。3.2 温度范围 050、分度值为 0.1的温度计。3.3 分度值为 0.1秒的秒表。3.4 称量杯、测温筒、检定架。3.5 标定工作室的室温不宜超过 205，且要稳定。3.6 纯化水。3.7 滴定管。4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约 5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约 5mm处，用活塞慢慢地将液面操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-012-00文件名称 滴 定 管 校 正标 准 操 作 规 程 页 数 4-3准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约 5mm处时关闭活塞，等待 30s，然后在则 10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算：V20V 标 （P 称 P）V20为滴定管在标准温度 20时的实际容量（ml） ；V 标 为滴定管的标称容量（ml） ；P 称 为 t时称得纯化水的质量值；P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得 t时标称容量水的质量值。当 P 称 与 P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故 V20V 标V。从衡量法用表中可查得差值（P） ，因为 PV 标 P，故 V20P 称 P。4.3.2 举例：加蒸馏水至 25ml滴定管（B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为 24.2，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至 20ml分度线时，关闭活塞，等待 30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml） ，精密称定称量杯中水的质量为 24.9801g。V20P 称 P24.98010.09425.0741ml加纯化水至 25ml滴定管（B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为 24.2，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至 10ml分度线时，关闭活塞，等待 30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml） ，精密称定称量杯中水的质量为 12.4980g。符合 B级标准。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-012-00文件名称 滴 定 管 校 正标 准 操 作 规 程 页 数 4-45. 检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查 4.2.5表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。附注：1 弯液面的调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于 1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。2 检定点：2.1 110ml：半容量和总容量二点：2.2 25ml：A 级：05ml，010ml，01